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linfa_lily木蟲 (小有名氣)
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[求助]
釕合2，2‘聯(lián)吡啶的合成 已有1人參與
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反應：RuCl3 + 2 2,2'-bipyridine-------Ru(bpy)2Cl2 RuCl3 xH2o 207g/mol 103.9mg bpy 156g/mol 159mg LiCl 43g/mol 220mg or 440mg or 880 mg 三種比例均有嘗試 DMF 99% 1.5ml 稱量固體于燒瓶中后再加入DMF，加熱至160攝氏度下回流 回流時間有55 min, 90 min, 105 min, 120 min, 8 h，均有嘗試 回流后放入丙酮氣氛中三天到6天，或者加十倍以上體積的丙酮到反應體系中，放入冰箱1攝氏度過夜 過濾，用水洗，用乙醚洗，干燥 問題：過濾后用水洗后沒有黑色固體遺留，即始終拿不到預期產(chǎn)物 從反應體系開始回流用熒光儀檢測，發(fā)現(xiàn)從一開始就有熒光，本人認為是Run(bpy)3 2+開始形成。 拜托有做過此反應的朋友幫忙分析一下，看看哪里出了問題。 不勝感激！ |
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2樓2015-11-06 21:54:43
linfa_lily
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3樓2015-11-06 23:15:29
jzhang03
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4樓2015-11-07 22:34:37
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