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linfa_lily木蟲 (小有名氣)
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[求助]
釕合2，2‘聯(lián)吡啶的合成 已有1人參與
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反應(yīng)：RuCl3 + 2 2,2'-bipyridine-------Ru(bpy)2Cl2 RuCl3 xH2o 207g/mol 103.9mg bpy 156g/mol 159mg LiCl 43g/mol 220mg or 440mg or 880 mg 三種比例均有嘗試 DMF 99% 1.5ml 稱量固體于燒瓶中后再加入DMF，加熱至160攝氏度下回流 回流時(shí)間有55 min, 90 min, 105 min, 120 min, 8 h，均有嘗試 回流后放入丙酮?dú)夥罩腥斓?天，或者加十倍以上體積的丙酮到反應(yīng)體系中，放入冰箱1攝氏度過(guò)夜 過(guò)濾，用水洗，用乙醚洗，干燥 問題：過(guò)濾后用水洗后沒有黑色固體遺留，即始終拿不到預(yù)期產(chǎn)物 從反應(yīng)體系開始回流用熒光儀檢測(cè)，發(fā)現(xiàn)從一開始就有熒光，本人認(rèn)為是Run(bpy)3 2+開始形成。 拜托有做過(guò)此反應(yīng)的朋友幫忙分析一下，看看哪里出了問題。 不勝感激！ |
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linfa_lily
木蟲 (小有名氣)
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3樓2015-11-06 23:15:29
jzhang03
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| 反應(yīng)是否在N2 或Ar保護(hù)下進(jìn)行？DMF是否是干燥的？最好查閱Inorganic Syntheses，找出經(jīng)典的合成方法。 |
2樓2015-11-06 21:54:43
jzhang03
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