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2015-11-17 14:13:27, 256.99 K
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夢(mèng)庭皓月: 金幣+130, 翻譯EPI+1, ★★★★★最佳答案, 謝謝！ 2015-11-24 19:35:41
夢(mèng)庭皓月: 金幣+130, 翻譯EPI+1, ★★★★★最佳答案, 謝謝！ 2015-11-24 19:35:41
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實(shí)施例 【0016】 以下舉出實(shí)施例和比較例詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明,但本發(fā)明并不會(huì)因此受到任何限制。 實(shí)施例1 于200ml容積配有溫度計(jì)、磁力攪拌器的茄形燒瓶當(dāng)中加入20重量％濃度的硫酸100ml，邊攪拌邊將4，4’－二氨基二苯醚10g（0．05摩爾）加進(jìn)，之后，液溫冷卻至0℃。邊保持相同溫度邊將亞硝酸鈉7．2g（0．105摩爾）少量多次加入其中得到重氮鹽反應(yīng)液。另一方面，配有溫度計(jì)、磁力攪拌器和滴液漏斗的容量500ml燒瓶中裝入20重量％濃度的硫酸200ml和硝基苯100ml，保持130℃。將先前制備好的重氮鹽反應(yīng)液用30分鐘加入其中，之后同溫度下熟化10分鐘時(shí)間，進(jìn)行重氮鹽的水解反應(yīng)。 反應(yīng)結(jié)束后，通過(guò)分層回收下層的有機(jī)相，用5％氫氧化鉀水溶液170g提取，水相用甲苯50ml洗滌2次。最后，過(guò)濾出通過(guò)鹽酸酸化由水相中析出的固體物，水洗，干燥，得到4，4’－二羥基二苯醚8．2g（收率81．2％）。結(jié)果如表1所示。 【0017】 實(shí)施例2 除了使用3，4’－二氨基二苯醚之外，其余與實(shí)施例1相同，進(jìn)行反應(yīng)，得到3，4’－二羥基二苯醚7．5g（收率74．3％）。結(jié)果如表1所示。 實(shí)施例3 除了使用3，3’－二羥基聯(lián)苯胺10．8g之外，其余與實(shí)施例1相同，進(jìn)行反應(yīng)，得到3，4，4’－四羥基二苯基6．9g（收率63．3％）。結(jié)果如表1所示。 【0018】 實(shí)施例4 除了重氮鹽的分解溫度于100℃進(jìn)行之外，其余進(jìn)行與實(shí)施例1同樣的方法。得到4，4’－二羥基二苯醚7．4g（收率73．3％）。結(jié)果如表1所示。 【0019】 實(shí)施例5 除了用氯苯代替實(shí)施例1的重氮鹽水解當(dāng)中的硝基苯之外，其余進(jìn)行與實(shí)施例1同樣的方法。得到4，4’－二羥基二苯醚6．9g（收率68．3％）。 【0020】 實(shí)施例6 除了使用1，5－二氨基萘7．9g（0．05摩爾）代替實(shí)施例1中的4，4’－二氨基二苯醚，其余進(jìn)行與實(shí)施例1同樣的方法。得到1，5－二羥基萘6．2g（收率77．3％）。 【0021】 比較例1 在重氮鹽的水解反應(yīng)當(dāng)中不使用硝基苯，只使用硫酸，除此之外進(jìn)行與實(shí)施例1相同的方法。得到4，4’－二羥基二苯醚2．9g（收率28．7％）。結(jié)果如表1所示。 【0022】 比較例2 除了在實(shí)施例5的重氮鹽水解當(dāng)中使用20％硫酸銅(II)水溶液390g代替硫酸之外，其余與實(shí)施例5相同的方式進(jìn)行，然而沒(méi)有4，4’－二羥基二苯醚產(chǎn)生。 【0023】 【表1】 000002 【0024】 表1的結(jié)果顯示，水解反應(yīng)中的混合水溶液當(dāng)中使用有機(jī)化合物的實(shí)施例的制造方法得到的苯酚類收率高。與此相反，水解反應(yīng)混合水溶液中未使用有機(jī)化合物的比較例1得到的苯酚收率低。另外，在水解中使用的混合水溶液當(dāng)中使用硫酸銅和氯苯的比較例2無(wú)法得到4，4’－二羥基二苯醚。 |
2樓2015-11-21 15:49:13
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