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翻譯日語專利
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| 求翻譯一篇日語專利,內(nèi)容在附件中,主要是關(guān)于合成有機(jī)物的,謝謝! |
金蟲 (著名寫手)
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實(shí)施例 【0016】 以下舉出實(shí)施例和比較例詳細(xì)說明本發(fā)明,但本發(fā)明并不會(huì)因此受到任何限制。 實(shí)施例1 于200ml容積配有溫度計(jì)、磁力攪拌器的茄形燒瓶當(dāng)中加入20重量%濃度的硫酸100ml,邊攪拌邊將4,4’-二氨基二苯醚10g(0.05摩爾)加進(jìn),之后,液溫冷卻至0℃。邊保持相同溫度邊將亞硝酸鈉7.2g(0.105摩爾)少量多次加入其中得到重氮鹽反應(yīng)液。另一方面,配有溫度計(jì)、磁力攪拌器和滴液漏斗的容量500ml燒瓶中裝入20重量%濃度的硫酸200ml和硝基苯100ml,保持130℃。將先前制備好的重氮鹽反應(yīng)液用30分鐘加入其中,之后同溫度下熟化10分鐘時(shí)間,進(jìn)行重氮鹽的水解反應(yīng)。 反應(yīng)結(jié)束后,通過分層回收下層的有機(jī)相,用5%氫氧化鉀水溶液170g提取,水相用甲苯50ml洗滌2次。最后,過濾出通過鹽酸酸化由水相中析出的固體物,水洗,干燥,得到4,4’-二羥基二苯醚8.2g(收率81.2%)。結(jié)果如表1所示。 【0017】 實(shí)施例2 除了使用3,4’-二氨基二苯醚之外,其余與實(shí)施例1相同,進(jìn)行反應(yīng),得到3,4’-二羥基二苯醚7.5g(收率74.3%)。結(jié)果如表1所示。 實(shí)施例3 除了使用3,3’-二羥基聯(lián)苯胺10.8g之外,其余與實(shí)施例1相同,進(jìn)行反應(yīng),得到3,4,4’-四羥基二苯基6.9g(收率63.3%)。結(jié)果如表1所示。 【0018】 實(shí)施例4 除了重氮鹽的分解溫度于100℃進(jìn)行之外,其余進(jìn)行與實(shí)施例1同樣的方法。得到4,4’-二羥基二苯醚7.4g(收率73.3%)。結(jié)果如表1所示。 【0019】 實(shí)施例5 除了用氯苯代替實(shí)施例1的重氮鹽水解當(dāng)中的硝基苯之外,其余進(jìn)行與實(shí)施例1同樣的方法。得到4,4’-二羥基二苯醚6.9g(收率68.3%)。 【0020】 實(shí)施例6 除了使用1,5-二氨基萘7.9g(0.05摩爾)代替實(shí)施例1中的4,4’-二氨基二苯醚,其余進(jìn)行與實(shí)施例1同樣的方法。得到1,5-二羥基萘6.2g(收率77.3%)。 【0021】 比較例1 在重氮鹽的水解反應(yīng)當(dāng)中不使用硝基苯,只使用硫酸,除此之外進(jìn)行與實(shí)施例1相同的方法。得到4,4’-二羥基二苯醚2.9g(收率28.7%)。結(jié)果如表1所示。 【0022】 比較例2 除了在實(shí)施例5的重氮鹽水解當(dāng)中使用20%硫酸銅(II)水溶液390g代替硫酸之外,其余與實(shí)施例5相同的方式進(jìn)行,然而沒有4,4’-二羥基二苯醚產(chǎn)生。 【0023】 【表1】 000002 【0024】 表1的結(jié)果顯示,水解反應(yīng)中的混合水溶液當(dāng)中使用有機(jī)化合物的實(shí)施例的制造方法得到的苯酚類收率高。與此相反,水解反應(yīng)混合水溶液中未使用有機(jī)化合物的比較例1得到的苯酚收率低。另外,在水解中使用的混合水溶液當(dāng)中使用硫酸銅和氯苯的比較例2無法得到4,4’-二羥基二苯醚。 |
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