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HollyHoliday新蟲(chóng) (初入文壇)
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[求助]
樣品為石油醚部位分出來(lái)的一段，請(qǐng)問(wèn)這種情況怎么分？ 已有1人參與
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石油醚部位 1.先用正相硅膠，石油醚-乙酸乙酯洗脫，分了8段，然后取了第6段來(lái)繼續(xù)分，這一段的極性大概是石油醚：乙酸乙酯=8：1~1.5:1 2.繼續(xù)分還是用正相硅膠，摸條件后用的是石油醚：丙酮體系來(lái)跑，又分了三段，取的是第一段繼續(xù)分，這一段的極性大概是100:1洗脫下了的 3.然后現(xiàn)在這個(gè)部分甲醇溶不了，要加少許二氯甲烷才可以溶，所以上不了純甲醇體系的LH-20，于是便只將其用甲醇溶，甲醇不溶的部分取出，發(fā)現(xiàn)此部分為白色，點(diǎn)板時(shí)硫酸涂的時(shí)候是呈白色，燒完后呈紫色的點(diǎn)，初步推測(cè)是β-谷甾醇。但是取出白色不溶物后，打算把剩余甲醇可溶的部位旋干上凝膠，發(fā)現(xiàn)再用甲醇溶解時(shí)，又有白色物質(zhì)不溶，是不是還是β谷甾醇? 實(shí)在不知道怎么處理，是要繼續(xù)將白色物質(zhì)分離，將剩下的物質(zhì)上凝膠，還是直接再過(guò)一次正相呢？ 謝謝各位植化經(jīng)驗(yàn)好的師兄師姐們，給我點(diǎn)建議，本人研一剛接觸植化，還有很多不太懂的地方，希望大家一起交流交流！ 初上小木蟲(chóng)，獎(jiǎng)金有點(diǎn)少，望見(jiàn)諒！ 分開(kāi)之后的板子，左（白色物質(zhì)）右（甲醇可溶部分）-（二氯：丙酮=50：1） 未分離白色物質(zhì)之前的板子（二氯：丙酮=50:1） |
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12樓2015-11-26 11:17:02
HollyHoliday
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2樓2015-11-17 17:39:38
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石油醚部位本身極性比較小，分離難度稍高。你這個(gè)看著分離度還是挺好的，建議還是先正相柱過(guò)一下，砍斷，梯度不要變化太快。不知道你是用什么方法拿掉白色物質(zhì)的，應(yīng)該是沒(méi)有去除干凈。按照你的描述，我也覺(jué)得應(yīng)該是甾醇類。另外，LH-20不是只能用純甲醇系統(tǒng)的，我們一般用甲醇：氯仿或者二氯甲烷=1：1較多。 發(fā)自小木蟲(chóng)Android客戶端 |
3樓2015-11-17 17:52:09
HollyHoliday
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嗯嗯，是的，沒(méi)有分離干凈，剛剛有朋友幫我用正相把白色物質(zhì)單獨(dú)處理出來(lái)了，已經(jīng)有純的了，只是剩余甲醇可以溶的部分，應(yīng)該還是存在以下那個(gè)白色物質(zhì)，畢竟甲醇還是可以溶一些，我在想是用凝膠過(guò)還是用正相，因?yàn)樯厦嬗腥齻�(gè)點(diǎn)隔著很近，有兩個(gè)有紫外，一個(gè)沒(méi)紫外，估計(jì)分子量會(huì)有差異，所以想用凝膠。 氯甲體系過(guò)凝膠柱我也有想過(guò)，但是師姐說(shuō)氯甲體系過(guò)柱子效果不是很好，不建議用，所以就在想要不要用正相，可是正相的話不知道用什么體系，試過(guò)石油醚乙酸乙酯和石油醚丙酮跑板，都沒(méi)跑開(kāi)，只有二氯和丙酮效果最好，可是因?yàn)闃O性太大，沒(méi)發(fā)把點(diǎn)壓下來(lái)上柱，所以還無(wú)從下手 |
4樓2015-11-17 21:17:23
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