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HollyHoliday新蟲 (初入文壇)
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[求助]
樣品為石油醚部位分出來的一段，請問這種情況怎么分？ 已有1人參與
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石油醚部位 1.先用正相硅膠，石油醚-乙酸乙酯洗脫，分了8段，然后取了第6段來繼續(xù)分，這一段的極性大概是石油醚：乙酸乙酯=8：1~1.5:1 2.繼續(xù)分還是用正相硅膠，摸條件后用的是石油醚：丙酮體系來跑，又分了三段，取的是第一段繼續(xù)分，這一段的極性大概是100:1洗脫下了的 3.然后現(xiàn)在這個部分甲醇溶不了，要加少許二氯甲烷才可以溶，所以上不了純甲醇體系的LH-20，于是便只將其用甲醇溶，甲醇不溶的部分取出，發(fā)現(xiàn)此部分為白色，點板時硫酸涂的時候是呈白色，燒完后呈紫色的點，初步推測是β-谷甾醇。但是取出白色不溶物后，打算把剩余甲醇可溶的部位旋干上凝膠，發(fā)現(xiàn)再用甲醇溶解時，又有白色物質(zhì)不溶，是不是還是β谷甾醇? 實在不知道怎么處理，是要繼續(xù)將白色物質(zhì)分離，將剩下的物質(zhì)上凝膠，還是直接再過一次正相呢？ 謝謝各位植化經(jīng)驗好的師兄師姐們，給我點建議，本人研一剛接觸植化，還有很多不太懂的地方，希望大家一起交流交流！ 初上小木蟲，獎金有點少，望見諒！ 分開之后的板子，左（白色物質(zhì)）右（甲醇可溶部分）-（二氯：丙酮=50：1） 未分離白色物質(zhì)之前的板子（二氯：丙酮=50:1） |
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石油醚部位本身極性比較小，分離難度稍高。你這個看著分離度還是挺好的，建議還是先正相柱過一下，砍斷，梯度不要變化太快。不知道你是用什么方法拿掉白色物質(zhì)的，應(yīng)該是沒有去除干凈。按照你的描述，我也覺得應(yīng)該是甾醇類。另外，LH-20不是只能用純甲醇系統(tǒng)的，我們一般用甲醇：氯仿或者二氯甲烷=1：1較多。 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
3樓2015-11-17 17:52:09
5樓2015-11-18 16:49:04
HollyHoliday
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2樓2015-11-17 17:39:38
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嗯嗯，是的，沒有分離干凈，剛剛有朋友幫我用正相把白色物質(zhì)單獨(dú)處理出來了，已經(jīng)有純的了，只是剩余甲醇可以溶的部分，應(yīng)該還是存在以下那個白色物質(zhì)，畢竟甲醇還是可以溶一些，我在想是用凝膠過還是用正相，因為上面有三個點隔著很近，有兩個有紫外，一個沒紫外，估計分子量會有差異，所以想用凝膠。 氯甲體系過凝膠柱我也有想過，但是師姐說氯甲體系過柱子效果不是很好，不建議用，所以就在想要不要用正相，可是正相的話不知道用什么體系，試過石油醚乙酸乙酯和石油醚丙酮跑板，都沒跑開，只有二氯和丙酮效果最好，可是因為極性太大，沒發(fā)把點壓下來上柱，所以還無從下手 |
4樓2015-11-17 21:17:23
HollyHoliday
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6樓2015-11-18 19:48:19
【答案】應(yīng)助回帖
★ ★ ★ ★ ★
HollyHoliday: 金幣+5, ★★★很有幫助, 還是有給一些思路讓我選擇，所以非常感謝 2015-11-19 17:12:51
HollyHoliday: 金幣+5, ★★★很有幫助, 還是有給一些思路讓我選擇，所以非常感謝 2015-11-19 17:12:51
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沒必要額，石油醚-丙酮反復(fù)洗脫，硅膠柱子就好我感覺你那里面有蠟，所以開始有白色點，反復(fù)重結(jié)晶，如果真是谷甾醇，會慢慢結(jié)晶出來的。 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
7樓2015-11-18 23:22:44
yangchaotom
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8樓2015-11-20 16:47:38
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10樓2015-11-21 07:25:28
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