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HollyHoliday新蟲 (初入文壇)
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[求助]
樣品為石油醚部位分出來的一段，請問這種情況怎么分？ 已有1人參與
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石油醚部位 1.先用正相硅膠，石油醚-乙酸乙酯洗脫，分了8段，然后取了第6段來繼續(xù)分，這一段的極性大概是石油醚：乙酸乙酯=8：1~1.5:1 2.繼續(xù)分還是用正相硅膠，摸條件后用的是石油醚：丙酮體系來跑，又分了三段，取的是第一段繼續(xù)分，這一段的極性大概是100:1洗脫下了的 3.然后現在這個部分甲醇溶不了，要加少許二氯甲烷才可以溶，所以上不了純甲醇體系的LH-20，于是便只將其用甲醇溶，甲醇不溶的部分取出，發(fā)現此部分為白色，點板時硫酸涂的時候是呈白色，燒完后呈紫色的點，初步推測是β-谷甾醇。但是取出白色不溶物后，打算把剩余甲醇可溶的部位旋干上凝膠，發(fā)現再用甲醇溶解時，又有白色物質不溶，是不是還是β谷甾醇? 實在不知道怎么處理，是要繼續(xù)將白色物質分離，將剩下的物質上凝膠，還是直接再過一次正相呢？ 謝謝各位植化經驗好的師兄師姐們，給我點建議，本人研一剛接觸植化，還有很多不太懂的地方，希望大家一起交流交流！ 初上小木蟲，獎金有點少，望見諒！ 分開之后的板子，左（白色物質）右（甲醇可溶部分）-（二氯：丙酮=50：1） 未分離白色物質之前的板子（二氯：丙酮=50:1） |
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【答案】應助回帖
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HollyHoliday: 金幣+5, ★★★很有幫助, 還是有給一些思路讓我選擇，所以非常感謝 2015-11-19 17:12:51
HollyHoliday: 金幣+5, ★★★很有幫助, 還是有給一些思路讓我選擇，所以非常感謝 2015-11-19 17:12:51
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沒必要額，石油醚-丙酮反復洗脫，硅膠柱子就好我感覺你那里面有蠟，所以開始有白色點，反復重結晶，如果真是谷甾醇，會慢慢結晶出來的。 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
7樓2015-11-18 23:22:44
HollyHoliday
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2樓2015-11-17 17:39:38
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石油醚部位本身極性比較小，分離難度稍高。你這個看著分離度還是挺好的，建議還是先正相柱過一下，砍斷，梯度不要變化太快。不知道你是用什么方法拿掉白色物質的，應該是沒有去除干凈。按照你的描述，我也覺得應該是甾醇類。另外，LH-20不是只能用純甲醇系統的，我們一般用甲醇：氯仿或者二氯甲烷=1：1較多。 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
3樓2015-11-17 17:52:09
HollyHoliday
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4樓2015-11-17 21:17:23
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