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哈哈來去匆匆新蟲 (初入文壇)
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[求助]
液相條件的疑問 已有2人參與
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樣品不溶于水，溶于甲醇，因此極性應(yīng)該不會太大，出峰時(shí)間會比較晚。 1：首先該關(guān)注的是截止波長，甲醇截止波長205nm，最大吸收波長在200nm內(nèi)，無需關(guān)注，甲醇做流動相一般檢測波長在210nm以上；乙腈截止波長195nm，乙腈做流動相一般檢測波長要求在200nm以上。 2：根據(jù)目標(biāo)物的情況來判定，只要峰形良好，甲醇作溶劑是不會對檢測有影響的，甲醇會在2分鐘左右有個(gè)溶劑峰�？蛇M(jìn)樣空白甲醇扣除溶劑峰和空白峰。 看這3個(gè)圖分別是甲醇空白（203nm），樣品（203nm處檢測），樣品（213nm處檢測），請問那個(gè)最大的峰是溶劑峰是嗎？？為什么會這么大，我的樣品峰呢？？？請問波長最大可以比樣品最大吸收波長大多少啊？？？？ 3、后來我把流速變成了0.4ml每分鐘（上面的是1ml每分鐘）這時(shí)候出峰時(shí)間在/5min左右，面積跟上面差不多，所以應(yīng)該是同一個(gè)峰 4、后來我把流速變成了0.2ml每分鐘，這時(shí)候出峰時(shí)間在14min左右，但峰面積比上述3圖的面積大很多很多，我猜測應(yīng)該是樣品峰，但剛才那個(gè)峰呢？？ 所以：流速變化（變小）會影響（延遲）出峰時(shí)間嗎？？？請誰懂得分析分析。。在線等。�；卮鸷玫目梢宰芳臃�?jǐn)?shù)啊 20151130_112156.jpg 20151130_112811.jpg 20151130_113940.jpg |
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【答案】應(yīng)助回帖
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哈哈來去匆匆(200782060代發(fā)): 金幣+3, 感謝交流 2015-12-15 11:37:26
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1. 你看看待測物的Uv吸收圖，不一定只用紫光度最大的封頂波長值檢測，可以用其它小峰處的波長檢測。檢測波長一般應(yīng)該大于210nm。第一個(gè)圖是溶劑峰，后續(xù)檢測把樣品峰掩蓋住了。如果你配備的是DAD檢測器，3D模式開啟的話，應(yīng)該可以看到各個(gè)波長下的色譜圖，由此也可以確定最佳檢測波長。 2. 一般來說，流速低，出峰慢。一味降低流速沒什么意義。 發(fā)自小木蟲IOS客戶端 |
2樓2015-11-30 12:58:35
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5樓2015-11-30 13:15:38
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