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小木蟲論壇-學術(shù)科研互動平臺 » 化學化工區(qū) » 分析 » 色譜質(zhì)譜 » 液相條件的疑問
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液相條件的疑問 已有2人參與
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樣品不溶于水，溶于甲醇，因此極性應該不會太大，出峰時間會比較晚。 1：首先該關(guān)注的是截止波長，甲醇截止波長205nm，最大吸收波長在200nm內(nèi)，無需關(guān)注，甲醇做流動相一般檢測波長在210nm以上；乙腈截止波長195nm，乙腈做流動相一般檢測波長要求在200nm以上。 2：根據(jù)目標物的情況來判定，只要峰形良好，甲醇作溶劑是不會對檢測有影響的，甲醇會在2分鐘左右有個溶劑峰�？蛇M樣空白甲醇扣除溶劑峰和空白峰。 看這3個圖分別是甲醇空白（203nm），樣品（203nm處檢測），樣品（213nm處檢測），請問那個最大的峰是溶劑峰是嗎？？為什么會這么大，我的樣品峰呢？？？請問波長最大可以比樣品最大吸收波長大多少啊？？？？ 3、后來我把流速變成了0.4ml每分鐘（上面的是1ml每分鐘）這時候出峰時間在/5min左右，面積跟上面差不多，所以應該是同一個峰 4、后來我把流速變成了0.2ml每分鐘，這時候出峰時間在14min左右，但峰面積比上述3圖的面積大很多很多，我猜測應該是樣品峰，但剛才那個峰呢？？ 所以：流速變化（變�。⿻绊懀ㄑ舆t）出峰時間嗎？？？請誰懂得分析分析。。在線等。�；卮鸷玫目梢宰芳臃謹�(shù)啊 20151130_112156.jpg 20151130_112811.jpg 20151130_113940.jpg |
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【答案】應助回帖
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哈哈來去匆匆(200782060代發(fā)): 金幣+3, 感謝交流 2015-12-15 11:37:26
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1. 你看看待測物的Uv吸收圖，不一定只用紫光度最大的封頂波長值檢測，可以用其它小峰處的波長檢測。檢測波長一般應該大于210nm。第一個圖是溶劑峰，后續(xù)檢測把樣品峰掩蓋住了。如果你配備的是DAD檢測器，3D模式開啟的話，應該可以看到各個波長下的色譜圖，由此也可以確定最佳檢測波長。 2. 一般來說，流速低，出峰慢。一味降低流速沒什么意義。 發(fā)自小木蟲IOS客戶端 |
2樓2015-11-30 12:58:35
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