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求助BiMnO3的制備問題 已有1人參與
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BiMnO3通常都是在高溫(800℃左右)高壓(3-6GPa)下制備,參照兩篇100°常壓制備BiMnO3的文獻,試過不同的反應物濃度、NaOH濃度、反應溫度、時間,但是每次做出來都是Bi12MnO20這個東西,而且雜峰極小... 大致制備過程:Bi2O3加鹽酸溶解,加入MnCl2(Bi:Mn=1:1)用NaOH滴加至pH=12,將溶液轉(zhuǎn)移至燒瓶(冷凝回流+密封)中100℃加熱6h。過濾,70℃烘干。 實驗現(xiàn)象:首先出現(xiàn)白色沉淀,推測是BiCl3水解產(chǎn)生BiOCl以及Bi(OH)3。隨著pH增加,沉淀變成淺褐色,推測是Bi(OH)3與Mn(OH)2的混合物。同時溶液表面有少量的黑色物質(zhì),推測可能是Bi12MnO20或MnO2(此時還未轉(zhuǎn)移至燒瓶中加熱)。加熱6h后,沉淀全部變?yōu)楹稚?br /> 幾個疑問: 1.反應物Bi:Mn=1:1,產(chǎn)物Bi:Mn=12:1,那么Mn哪去了,無定型MnO2?可有什么測定無定型MnO2的方法? 2.Bi12MnO20中Mn是4價,而我想要的BiMnO3中Mn是3價,反應物中Mn是二價。據(jù)說Mn(OH)2在堿性條件下極易被空氣氧化成MnO(OH)2(可信度待考證),其中Mn是4價。會否是此原因?qū)е律闪薆i12MnO20而非BiMnO3?如何控制Mn2+的氧化? 參考文獻: 1.Synthesis of ultrafine BiMnO3 particles at 100 °C,http://www.sciencedirect.com/sci ... i/S0167577X06007452 2.常溫常壓下BiMnO3納米粉末的制備與物性分析,http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTotal-WLXB201008029.htm PS:有一篇共沉淀制備Bi12MnO20的文獻,其制備步驟與我所做BiMnO3十分類似,區(qū)別在于反應物Bi:Mn=12:1,反應溫度120℃(我在常溫也做出了Bi12MnO20,只是結晶度較差)。 PS2:之前試過在有機溶劑中溶解Bi和Mn(1:1),用乙醇胺沉淀,所得沉淀放到NaOH中水熱,200℃,8h,結果也做出了Bi12MnO20,但其中乙醇胺似乎并不能使Mn2+完全沉淀,因為溶液離心后顏色仍較深。 有沒有做過類似研究的蟲友,懇請指導! ![]() ![]() |
銅蟲 (初入文壇)
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