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求助BiMnO3的制備問題 已有1人參與
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BiMnO3通常都是在高溫（800℃左右）高壓（3-6GPa）下制備，參照兩篇100°常壓制備BiMnO3的文獻(xiàn)，試過不同的反應(yīng)物濃度、NaOH濃度、反應(yīng)溫度、時(shí)間，但是每次做出來都是Bi12MnO20這個(gè)東西，而且雜峰極小... 大致制備過程：Bi2O3加鹽酸溶解，加入MnCl2（Bi:Mn=1:1）用NaOH滴加至pH=12，將溶液轉(zhuǎn)移至燒瓶（冷凝回流+密封）中100℃加熱6h。過濾，70℃烘干。 實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象：首先出現(xiàn)白色沉淀，推測(cè)是BiCl3水解產(chǎn)生BiOCl以及Bi(OH)3。隨著pH增加，沉淀變成淺褐色，推測(cè)是Bi(OH)3與Mn(OH)2的混合物。同時(shí)溶液表面有少量的黑色物質(zhì)，推測(cè)可能是Bi12MnO20或MnO2（此時(shí)還未轉(zhuǎn)移至燒瓶中加熱）。加熱6h后，沉淀全部變?yōu)楹稚?br /> 幾個(gè)疑問： 1.反應(yīng)物Bi:Mn=1:1，產(chǎn)物Bi:Mn=12:1，那么Mn哪去了，無定型MnO2？可有什么測(cè)定無定型MnO2的方法？ 2.Bi12MnO20中Mn是4價(jià)，而我想要的BiMnO3中Mn是3價(jià)，反應(yīng)物中Mn是二價(jià)。據(jù)說Mn(OH)2在堿性條件下極易被空氣氧化成MnO(OH)2（可信度待考證），其中Mn是4價(jià)。會(huì)否是此原因?qū)е律闪薆i12MnO20而非BiMnO3？如何控制Mn2+的氧化？ 參考文獻(xiàn)： 1.Synthesis of ultrafine BiMnO3 particles at 100 °C，http://www.sciencedirect.com/sci ... i/S0167577X06007452 2.常溫常壓下BiMnO3納米粉末的制備與物性分析，http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTotal-WLXB201008029.htm PS：有一篇共沉淀制備Bi12MnO20的文獻(xiàn)，其制備步驟與我所做BiMnO3十分類似，區(qū)別在于反應(yīng)物Bi:Mn=12:1，反應(yīng)溫度120℃（我在常溫也做出了Bi12MnO20，只是結(jié)晶度較差）。 PS2:之前試過在有機(jī)溶劑中溶解Bi和Mn（1:1），用乙醇胺沉淀，所得沉淀放到NaOH中水熱，200℃，8h，結(jié)果也做出了Bi12MnO20，但其中乙醇胺似乎并不能使Mn2+完全沉淀，因?yàn)槿芤弘x心后顏色仍較深。 有沒有做過類似研究的蟲友，懇請(qǐng)指導(dǎo)！  |
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