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黃小木90金蟲(chóng) (小有名氣)
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[求助]
水產(chǎn)品油脂中不皂化物的GC-MS分析 已有1人參與
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最近在做海馬油脂的不皂化物的GC-MS分析，結(jié)果跑出來(lái)的圖里面只有膽固醇，請(qǐng)教各位大神幫忙看一下是啥原因？？ 采用方法：海馬油脂40mg→皂化（10%KOH-乙醇溶液）20mL 70℃反應(yīng)2h→正己烷萃取→氮吹→不皂化物衍生化（BSTFA:TMCS=99:1 ）500μL，60℃反應(yīng)2h→氮?dú)獯蹈珊蠹尤脒m量正己烷進(jìn)行GC-MS分析 問(wèn)題：1.正常情況下不皂化物中應(yīng)有多種甾類成分，但是跑了好幾次都只跑出膽固醇，譜圖見(jiàn)附圖，想問(wèn)問(wèn)各位大神有沒(méi)有知道是啥原因的？ 2.后來(lái)參照文獻(xiàn)里面的先皂化，后酯化，然后再衍生化的方法（問(wèn)的時(shí)候圖還沒(méi)跑出來(lái)），在衍生話的過(guò)程中，反應(yīng)瓶有晶體出現(xiàn)，這個(gè)情況有碰到的么？為什么會(huì)出現(xiàn)這種情況？ 本人第一次測(cè)油脂中的甾類物質(zhì)，實(shí)驗(yàn)室是搞水產(chǎn)養(yǎng)殖的，沒(méi)有比較懂的人給指點(diǎn)，還請(qǐng)大神幫忙解答，謝謝��！ B5R~[07~FP$BRVSME9OK]_6.png |
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zinfly
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【答案】應(yīng)助回帖
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黃小木90(99503102代發(fā)): 金幣+5, 謝謝應(yīng)助，繼續(xù)加油！ 2015-12-12 22:27:13
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http://pan.baidu.com/s/1i4gOhox 附件是動(dòng)植物油脂 不皂化物測(cè)定 第1部分：乙醚提取法 有效國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 對(duì)比一下這個(gè)過(guò)程。感覺(jué)你用正己烷萃取，是不是極性太小了。 我看這個(gè)步驟用的是乙醚。 |
2樓2015-12-12 13:32:59
黃小木90
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3樓2015-12-14 09:57:24
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4樓2015-12-14 14:31:16
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