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黃小木90金蟲 (小有名氣)
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[求助]
水產(chǎn)品油脂中不皂化物的GC-MS分析 已有1人參與
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最近在做海馬油脂的不皂化物的GC-MS分析，結(jié)果跑出來的圖里面只有膽固醇，請教各位大神幫忙看一下是啥原因？？ 采用方法：海馬油脂40mg→皂化（10%KOH-乙醇溶液）20mL 70℃反應(yīng)2h→正己烷萃取→氮吹→不皂化物衍生化（BSTFA:TMCS=99:1 ）500μL，60℃反應(yīng)2h→氮氣吹干后加入適量正己烷進行GC-MS分析 問題：1.正常情況下不皂化物中應(yīng)有多種甾類成分，但是跑了好幾次都只跑出膽固醇，譜圖見附圖，想問問各位大神有沒有知道是啥原因的？ 2.后來參照文獻里面的先皂化，后酯化，然后再衍生化的方法（問的時候圖還沒跑出來），在衍生話的過程中，反應(yīng)瓶有晶體出現(xiàn)，這個情況有碰到的么？為什么會出現(xiàn)這種情況？ 本人第一次測油脂中的甾類物質(zhì)，實驗室是搞水產(chǎn)養(yǎng)殖的，沒有比較懂的人給指點，還請大神幫忙解答，謝謝��！ B5R~[07~FP$BRVSME9OK]_6.png |
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黃小木90
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3樓2015-12-14 09:57:24
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【答案】應(yīng)助回帖
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http://pan.baidu.com/s/1i4gOhox 附件是動植物油脂 不皂化物測定 第1部分：乙醚提取法 有效國家標準 對比一下這個過程。感覺你用正己烷萃取，是不是極性太小了。 我看這個步驟用的是乙醚。 |
2樓2015-12-12 13:32:59
zinfly
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4樓2015-12-14 14:31:16
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