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小木蟲論壇-學術科研互動平臺 » 化學化工區(qū) » 分析 » 色譜質(zhì)譜 » HPLC液相色譜圖基線問題
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txyu金蟲 (小有名氣)
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[求助]
HPLC液相色譜圖基線問題 已有2人參與
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1200HPLC液相，開啟軟件平衡柱子時出現(xiàn)如下譜圖，基線呈規(guī)律波動 排查原因： 1.進氣泡 purge后情況未改觀; 2.柱頭或管路污染 用異丙醇沖洗 各相100%洗脫 purge時壓力忽高忽低，甚至大于400,儀器報警，抑或70左右。懷疑混合管路有污染，各項25%異丙醇洗脫40min,換超純水洗脫1h，換50%甲醇，0.4ml/min洗脫4h. 情況未改觀，會是什么原因呢 ？求大神指導 1.JPG 2.JPG |
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【答案】應助回帖
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首先，明確一點：你圖上基線規(guī)律波動的信號是DAD的信號，并不是壓力的信號。 其次，如你所說，出現(xiàn)基線信號的波動后，你才懷疑柱頭或管路污染 用異丙醇沖洗，或者purge，采取相應措施后并基線波動并沒有解決。 所以，并不是壓力導致你信號的波動，而是壓力波動以后，你清洗不當，導致的壓力報警。不要把原因和結(jié)果弄反了！ 再次，異丙醇粘度大，不管任何管路，通常是不建議用100%異丙醇沖洗的。 針對purge時壓力報警，是因為泵的單向閥內(nèi)有污染或殘余堵塞，把出口、入口單向閥卸下來，先用有機溶劑超生清洗除異丙醇等有機污染物、再用50%有機溶劑超生清洗，最后用純水超生清洗。 |
7樓2015-12-15 08:29:21
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txyu2樓2015-12-14 21:29:56
3樓2015-12-14 22:11:43
4樓2015-12-14 22:15:44
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