 |
 |
 |
 |
 |
 |
||
 |
 |
 |
 |
 |
| 6 | 1/1 | 返回列表 |
| 查看: 1708 | 回復(fù): 5 | |||
[求助]
求助：液相條件的比較
|
|
畢業(yè)實(shí)習(xí)，關(guān)于頭孢曲松鈉的含量測定，前一個是藥典的，后一個是公司的HPLC，分析各自的優(yōu)缺點(diǎn)，請大家給點(diǎn)意見啊，小本一個，什么也不懂啊。。 1 藥典方法 色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.02mol/L正辛胺-乙腈（73：27），并用磷酸調(diào)節(jié)pH值至6.5位流動相；檢測波長為254nm。取頭孢曲松對照品和頭孢曲松反式異構(gòu)體對照品適量，加流動相溶解并稀釋制成每1ml中分別含0.22mg的溶液，取20ul注入液相色譜儀，記錄色譜圖，頭孢曲松峰和頭孢曲松反式異構(gòu)體峰間分離度不小于6.0。 含量測定 取本品約22mg，精密稱定，置100ml量瓶中，加流動相溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取20ul注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取頭孢曲松對照品適量，同法測定。按外表法以峰面積計算供試品中C18H18N8O7S3的含量。 有關(guān)物質(zhì) 取裝量差異下的內(nèi)容物，混合均勻，精密稱定適量，加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含有0.22mg的溶液，作為供試品溶液；精密稱取1ml，置100ml容量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液。含量測定項下的色譜條件，取對照溶液20ul注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測靈敏度，使主成分色譜峰約為滿里量程的20%，精密量取供試品溶液和對照品溶液各20ul，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3.5倍，供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，單個雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液主峰面積（1%），各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的4倍。 2公司方法 儀器 AGILENT 1100 柱 不銹鋼，250x4.0mmi.d. 固定相 Luna 5 um C18，Phenomenex Part No.OGG-4041-EO 流動相 乙腈含0.1%四庚基溴化胺和0.1%十四烷基溴化胺/水/PH7.0磷酸緩沖液/PH5.0檸檬酸緩沖液（56：38：4：2）；流速 1.2ml/min；柱壓 約160bar ；波長 240nm；進(jìn)樣體積 5ul；樣品進(jìn)樣器溫度 5℃；運(yùn)行時間 約18分鐘 溶液 流動相 溶解1.0g四庚基溴化胺和1.0g十四烷基溴化胺于560ml乙腈于1000ml容量瓶中，加380ml水，40.0ml PH 7.0磷酸緩沖液和20.0 PH 5.0檸檬酸緩沖液，混合。 對照溶液：小心稱重（精確至0.1mg）約120mg已知含量的頭孢曲松鈉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)于100ml帶漏斗（直徑約35mm）的容量瓶中，用流動相（通過漏斗加入）溶解并稀釋至刻度（=進(jìn)樣溶液）制備兩個標(biāo)準(zhǔn)溶液，A和B 測試溶液：打開瓶，用小抹刀輕微混合內(nèi)容物并小心稱取約120mg內(nèi)容物（精確至0.1mg）置100ml帶漏斗（直徑約35mm）的容量瓶中。用流動相（通過漏斗加入）溶解并稀釋至刻度（=進(jìn)樣溶液） |
回復(fù)此樓» 收錄本帖的淘帖專輯推薦
 藥物注冊申報資料 |
» 猜你喜歡
材料專業(yè)申博
已經(jīng)有3人回復(fù)
-
307求調(diào)劑
已經(jīng)有20人回復(fù)
-
285求調(diào)劑
已經(jīng)有8人回復(fù)
-
材料與化工（0856）304求B區(qū)調(diào)劑
已經(jīng)有8人回復(fù)
-
370求調(diào)劑
已經(jīng)有3人回復(fù)
-
070300化學(xué)279求調(diào)劑
已經(jīng)有5人回復(fù)
-
福建理工大學(xué)材料學(xué)院先進(jìn)合金團(tuán)隊招收考研調(diào)劑學(xué)生
已經(jīng)有4人回復(fù)
-
英一數(shù)一408，總分284，二戰(zhàn)真誠求調(diào)劑
已經(jīng)有5人回復(fù)
-
083000環(huán)境科學(xué)與工程調(diào)劑，總分281
已經(jīng)有4人回復(fù)
-
求調(diào)劑
已經(jīng)有3人回復(fù)
» 本主題相關(guān)價值貼推薦，對您同樣有幫助:
- 【求助】液相色譜色譜條件選擇問題，謝謝！
已經(jīng)有3人回復(fù)
- 【求助】液相條件測試物質(zhì)相關(guān)問題，請教大家！
已經(jīng)有12人回復(fù)
- 【求助】同一個樣品用兩種液相色譜條件檢測的結(jié)果不一致？怎么回事？
已經(jīng)有11人回復(fù)
- 【求助】液相條件檢測 出峰問題，怎么解決？？
已經(jīng)有3人回復(fù)
- 【求助】急求助：砒啶鹽酸鹽的液相色譜條件
已經(jīng)有4人回復(fù)
- 【求助】液相分析 與 制備 的 區(qū)別（詳細(xì)一些）
已經(jīng)有8人回復(fù)
- 【求助】液相條件相同，圖譜差好多，是怎么回事啊
已經(jīng)有11人回復(fù)
- 【求助】有了液相的條件，做液質(zhì)可以直接用液相條件么
已經(jīng)有16人回復(fù)
- 【求助】液相保留時間受溫度影響大嗎？
已經(jīng)有52人回復(fù)
- 【求助】液相條件
已經(jīng)有13人回復(fù)
- 【求助】液相擴(kuò)散法的濃度
已經(jīng)有12人回復(fù)
- 【求助】液相色譜基線總是向下降是怎么回事？
已經(jīng)有18人回復(fù)
【答案】應(yīng)助回帖
★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
豆哥: 金幣+1, 謝謝參與交流 2012-04-19 16:38:27
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
豆哥: 金幣+1, 謝謝參與交流 2012-04-19 16:38:27
|
對方法的比較還是得做做看才能得出比較實(shí)際的差別，比如說出峰時間、理論塔板數(shù)、拖尾因子等。 如果光從字面上來看：藥典標(biāo)準(zhǔn)流動相配制比較簡單，沒有什么特別注意的地方；企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的流動相相當(dāng)復(fù)雜，進(jìn)樣溫度做了控制（是因?yàn)闃悠穼囟缺容^敏感？）另外企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)里配的是有關(guān)物質(zhì)的供試溶液吧？看濃度還挺大的。 |
2樓2012-04-18 13:31:38
癡夷子皮
版主 (文壇精英)
老痞
- PhEPI: 10
- 應(yīng)助: 2016 (講師)
- 貴賓: 5.368
- 金幣: 54487.3
- 散金: 41688
- 紅花: 303
- 沙發(fā): 1206
- 帖子: 32611
- 在線: 4303.7小時
- 蟲號: 674536
- 注冊: 2008-12-14
- 性別: GG
- 專業(yè): 無神論
- 管轄: 人文社科
3樓2012-04-18 14:34:38
4樓2012-04-19 15:09:23
5樓2012-04-19 16:37:20
6樓2013-01-09 09:50:26
相關(guān)版塊跳轉(zhuǎn)
我要訂閱樓主 z106210 的主題更新
| 6 | 1/1 | 返回列表 |
| 最具人氣熱帖推薦 [查看全部] | 作者 | 回/看 | 最后發(fā)表 | |
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 英一數(shù)一408，總分284，二戰(zhàn)真誠求調(diào)劑 +3 | 12.27 2026-03-30 | 5/250 |
|
|---|---|---|---|---|
|
|
[考研] 材料與化工調(diào)劑一志愿大連海事085600，349 +5 | 吃的不少 2026-03-30 | 5/250 |
|
|
[考研] 085602化工求調(diào)劑（331分） +8 | 111@127 2026-03-30 | 8/400 |
|
|
|
[考研] 11408總分309，一志愿東南大學(xué)求調(diào)劑，不挑專業(yè) +5 | 天賦帶到THU 2026-03-29 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 環(huán)境工程 085701，267求調(diào)劑 +7 | minht 2026-03-29 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 085600 295分求調(diào)劑 +7 | W55j 2026-03-30 | 9/450 |
|
|
|
[考研] 0703化學(xué)321分求調(diào)劑 +10 | 三dd. 2026-03-30 | 11/550 |
|
|
|
[考研] 283求調(diào)劑（080500） +14 | A child 2026-03-27 | 14/700 |
|
|
|
[考研] 337求調(diào)劑 +6 | 《樹》 2026-03-29 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 一志愿北京工業(yè)大學(xué)，324分求調(diào)劑 +6 | 零八# 2026-03-28 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 340求調(diào)劑 +6 | Amber00 2026-03-26 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 305求調(diào)劑 +8 | RuiFairyrui 2026-03-28 | 8/400 |
|
|
|
[考研] 316求調(diào)劑 +7 | 江辭666 2026-03-26 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 299求調(diào)劑 +7 | 嗯嗯嗯嗯2 2026-03-27 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 266求調(diào)劑 +11 | 陽陽哇塞 2026-03-27 | 12/600 |
|
|
|
[考博] 26申博 +3 | 加油沖啊！ 2026-03-26 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 復(fù)試調(diào)劑，一志愿南農(nóng)083200食品科學(xué)與工程 +5 | XQTJZ 2026-03-26 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 085600，材料與化工321分調(diào)劑 +4 | 大饞小子 2026-03-27 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 網(wǎng)絡(luò)空間安全0839招調(diào)劑 +4 | w320357296 2026-03-25 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 【2026考研調(diào)劑】制藥工程 284分 求相關(guān)專業(yè)調(diào)劑名額 +4 | 袁奐奐 2026-03-25 | 8/400 |
|