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[求助]
求助：液相條件的比較
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畢業(yè)實習(xí)，關(guān)于頭孢曲松鈉的含量測定，前一個是藥典的，后一個是公司的HPLC，分析各自的優(yōu)缺點，請大家給點意見啊，小本一個，什么也不懂啊。。 1 藥典方法 色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.02mol/L正辛胺-乙腈（73：27），并用磷酸調(diào)節(jié)pH值至6.5位流動相；檢測波長為254nm。取頭孢曲松對照品和頭孢曲松反式異構(gòu)體對照品適量，加流動相溶解并稀釋制成每1ml中分別含0.22mg的溶液，取20ul注入液相色譜儀，記錄色譜圖，頭孢曲松峰和頭孢曲松反式異構(gòu)體峰間分離度不小于6.0。 含量測定 取本品約22mg，精密稱定，置100ml量瓶中，加流動相溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取20ul注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取頭孢曲松對照品適量，同法測定。按外表法以峰面積計算供試品中C18H18N8O7S3的含量。 有關(guān)物質(zhì) 取裝量差異下的內(nèi)容物，混合均勻，精密稱定適量，加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含有0.22mg的溶液，作為供試品溶液；精密稱取1ml，置100ml容量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液。含量測定項下的色譜條件，取對照溶液20ul注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測靈敏度，使主成分色譜峰約為滿里量程的20%，精密量取供試品溶液和對照品溶液各20ul，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3.5倍，供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，單個雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液主峰面積（1%），各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的4倍。 2公司方法 儀器 AGILENT 1100 柱 不銹鋼，250x4.0mmi.d. 固定相 Luna 5 um C18，Phenomenex Part No.OGG-4041-EO 流動相 乙腈含0.1%四庚基溴化胺和0.1%十四烷基溴化胺/水/PH7.0磷酸緩沖液/PH5.0檸檬酸緩沖液（56：38：4：2）；流速 1.2ml/min；柱壓 約160bar ；波長 240nm；進樣體積 5ul；樣品進樣器溫度 5℃；運行時間 約18分鐘 溶液 流動相 溶解1.0g四庚基溴化胺和1.0g十四烷基溴化胺于560ml乙腈于1000ml容量瓶中，加380ml水，40.0ml PH 7.0磷酸緩沖液和20.0 PH 5.0檸檬酸緩沖液，混合。 對照溶液：小心稱重（精確至0.1mg）約120mg已知含量的頭孢曲松鈉標準物質(zhì)于100ml帶漏斗（直徑約35mm）的容量瓶中，用流動相（通過漏斗加入）溶解并稀釋至刻度（=進樣溶液）制備兩個標準溶液，A和B 測試溶液：打開瓶，用小抹刀輕微混合內(nèi)容物并小心稱取約120mg內(nèi)容物（精確至0.1mg）置100ml帶漏斗（直徑約35mm）的容量瓶中。用流動相（通過漏斗加入）溶解并稀釋至刻度（=進樣溶液） |
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5樓2012-04-19 16:37:20
2樓2012-04-18 13:31:38
癡夷子皮
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3樓2012-04-18 14:34:38
4樓2012-04-19 15:09:23
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