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shiyunxiao木蟲 (正式寫手)
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[交流]
【求助】液相擴散法的濃度 已有10人參與
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| 剛接觸晶體，請教單晶培養(yǎng)的高手們，利用液相擴散法培養(yǎng)單晶時，良溶劑溶解樣品的濃度多大比較合適？是濃度大點，然后上面再鋪一層良溶劑好，還是把濃度調(diào)的特別低好？另外，液相擴散法所需樣品量一般為多少？在良溶劑的選擇上，在易溶和溶兩種溶劑中選擇哪種比較合適？有人說根據(jù)樣品結(jié)構(gòu)可以選擇溶劑范圍，不知具體該如何分析。謝謝！ |
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 初學(xué)晶體 |
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hwx212
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shiyunxiao(金幣+1):謝謝參與
wsht212(金幣+1):謝謝交流，希望常來！ 2010-05-06 13:09:43
shiyunxiao(金幣+1):謝謝參與
wsht212(金幣+1):謝謝交流，希望常來！ 2010-05-06 13:09:43
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擴散法實際上是很經(jīng)典的方法，可以生成動力學(xué)和熱力學(xué)穩(wěn)定的晶體。其原理簡單的來說就是控制配體在溶劑內(nèi)的擴散速度從而控制晶體生長。 濃度一般在0.05mol ，不超過5ml 選用試管的時候有一定的要求 管徑不能太大 0.5-1cm，因為要控制液-液界面 ，太大反應(yīng)太劇烈，晶體會很小，太小的話，時間太長也有別的影響。 由于金屬配體種類太多，每個晶體生長要求不同，導(dǎo)致擴散法不好做。而且，同種金屬配體，在不同層、有無中間層、溶劑的不同等會生成不同結(jié)構(gòu)的晶體，所以要想得到目標晶體需要大量的實驗才能獲得。 至于環(huán)境，一般沒什么特殊要求，常溫即可，光線影響不太清楚，還沒有查到相關(guān)資料，但是一定要避免震動，晶體一般是長在管壁上的，震動會影響生長。 以上是我在資料和文獻中找到的經(jīng)驗，希望對你能有幫助，我也在摸索階段，條件，溶劑很是讓人頭疼，如果誰有更好的經(jīng)驗，希望能分享給大家，總感覺論壇上只是泛泛的講，哎，頭疼哦  |
7樓2010-04-21 22:24:24
張憶鵬
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帝夫(金幣+1): 2010-04-20 21:59
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帝夫(金幣+1): 2010-04-20 21:59
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液相擴散法的原理：利用二種完全互溶的沸點相差較大的有機溶劑。固體易溶于高沸點的溶劑，難溶或不溶于低沸點溶劑。在密封容器中，使低沸點溶劑揮發(fā)進入高沸點溶劑中，降低固體的溶解度，從而析出晶核，生長成單晶。 一般選難揮發(fā)的溶劑，如DMF,DMSO,甘油甚至離子液體等。 條件：固體在難揮發(fā)的溶劑中溶解度較大或者很大，在易揮發(fā)溶劑中不溶或難溶。 經(jīng)驗： 固體在難揮發(fā)溶劑中溶解度越大越好。培養(yǎng)時，固體在高沸點溶劑中必須達到飽和或接近過飽和。 方法： 將固體加熱溶解于高沸點溶劑，接近飽和，放置于密封容器中，密封容器中放入易揮發(fā)溶劑，密封好，靜置培養(yǎng)。 可以嘗試的溶劑系統(tǒng)： CH2Cl2／乙醚或戊烷 THF/乙醚或戊烷 甲苯/乙醚或戊烷 水/甲醇 CHCl3/正庚烷 有以上可知，在良溶劑中濃度偏大可能有利于晶體的生長 |
2樓2010-02-27 16:25:00
lucklyyuyan
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3樓2010-04-20 20:23:03
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4樓2010-04-20 20:24:25
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liuxu0597
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10樓2010-05-08 17:21:23
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