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shiyunxiao木蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
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[交流]
【求助】液相擴(kuò)散法的濃度 已有10人參與
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| 剛接觸晶體，請(qǐng)教單晶培養(yǎng)的高手們，利用液相擴(kuò)散法培養(yǎng)單晶時(shí)，良溶劑溶解樣品的濃度多大比較合適？是濃度大點(diǎn)，然后上面再鋪一層良溶劑好，還是把濃度調(diào)的特別低好？另外，液相擴(kuò)散法所需樣品量一般為多少？在良溶劑的選擇上，在易溶和溶兩種溶劑中選擇哪種比較合適？有人說(shuō)根據(jù)樣品結(jié)構(gòu)可以選擇溶劑范圍，不知具體該如何分析。謝謝！ |
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hwx212
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wsht212(金幣+1):謝謝交流，希望常來(lái)！ 2010-05-06 13:09:43
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擴(kuò)散法實(shí)際上是很經(jīng)典的方法，可以生成動(dòng)力學(xué)和熱力學(xué)穩(wěn)定的晶體。其原理簡(jiǎn)單的來(lái)說(shuō)就是控制配體在溶劑內(nèi)的擴(kuò)散速度從而控制晶體生長(zhǎng)。 濃度一般在0.05mol ，不超過(guò)5ml 選用試管的時(shí)候有一定的要求 管徑不能太大 0.5-1cm，因?yàn)橐刂埔?液界面 ，太大反應(yīng)太劇烈，晶體會(huì)很小，太小的話，時(shí)間太長(zhǎng)也有別的影響。 由于金屬配體種類(lèi)太多，每個(gè)晶體生長(zhǎng)要求不同，導(dǎo)致擴(kuò)散法不好做。而且，同種金屬配體，在不同層、有無(wú)中間層、溶劑的不同等會(huì)生成不同結(jié)構(gòu)的晶體，所以要想得到目標(biāo)晶體需要大量的實(shí)驗(yàn)才能獲得。 至于環(huán)境，一般沒(méi)什么特殊要求，常溫即可，光線影響不太清楚，還沒(méi)有查到相關(guān)資料，但是一定要避免震動(dòng)，晶體一般是長(zhǎng)在管壁上的，震動(dòng)會(huì)影響生長(zhǎng)。 以上是我在資料和文獻(xiàn)中找到的經(jīng)驗(yàn)，希望對(duì)你能有幫助，我也在摸索階段，條件，溶劑很是讓人頭疼，如果誰(shuí)有更好的經(jīng)驗(yàn)，希望能分享給大家，總感覺(jué)論壇上只是泛泛的講，哎，頭疼哦  |
7樓2010-04-21 22:24:24
張憶鵬
木蟲(chóng) (著名寫(xiě)手)
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帝夫(金幣+1): 2010-04-20 21:59
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液相擴(kuò)散法的原理：利用二種完全互溶的沸點(diǎn)相差較大的有機(jī)溶劑。固體易溶于高沸點(diǎn)的溶劑，難溶或不溶于低沸點(diǎn)溶劑。在密封容器中，使低沸點(diǎn)溶劑揮發(fā)進(jìn)入高沸點(diǎn)溶劑中，降低固體的溶解度，從而析出晶核，生長(zhǎng)成單晶。 一般選難揮發(fā)的溶劑，如DMF,DMSO,甘油甚至離子液體等。 條件：固體在難揮發(fā)的溶劑中溶解度較大或者很大，在易揮發(fā)溶劑中不溶或難溶。 經(jīng)驗(yàn)： 固體在難揮發(fā)溶劑中溶解度越大越好。培養(yǎng)時(shí)，固體在高沸點(diǎn)溶劑中必須達(dá)到飽和或接近過(guò)飽和。 方法： 將固體加熱溶解于高沸點(diǎn)溶劑，接近飽和，放置于密封容器中，密封容器中放入易揮發(fā)溶劑，密封好，靜置培養(yǎng)。 可以嘗試的溶劑系統(tǒng)： CH2Cl2／乙醚或戊烷 THF/乙醚或戊烷 甲苯/乙醚或戊烷 水/甲醇 CHCl3/正庚烷 有以上可知，在良溶劑中濃度偏大可能有利于晶體的生長(zhǎng) |
2樓2010-02-27 16:25:00
lucklyyuyan
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3樓2010-04-20 20:23:03
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4樓2010-04-20 20:24:25
joy_1984
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zhangcx425
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8樓2010-04-30 15:28:27
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9樓2010-05-05 22:07:54
xueqing1221
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10樓2010-05-08 17:21:23
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