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shiyunxiao木蟲 (正式寫手)
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[交流]
【求助】液相擴(kuò)散法的濃度 已有10人參與
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| 剛接觸晶體，請教單晶培養(yǎng)的高手們，利用液相擴(kuò)散法培養(yǎng)單晶時，良溶劑溶解樣品的濃度多大比較合適？是濃度大點(diǎn)，然后上面再鋪一層良溶劑好，還是把濃度調(diào)的特別低好？另外，液相擴(kuò)散法所需樣品量一般為多少？在良溶劑的選擇上，在易溶和溶兩種溶劑中選擇哪種比較合適？有人說根據(jù)樣品結(jié)構(gòu)可以選擇溶劑范圍，不知具體該如何分析。謝謝！ |
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 初學(xué)晶體 |
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8樓2010-04-30 15:28:27
張憶鵬
木蟲 (著名寫手)
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液相擴(kuò)散法的原理：利用二種完全互溶的沸點(diǎn)相差較大的有機(jī)溶劑。固體易溶于高沸點(diǎn)的溶劑，難溶或不溶于低沸點(diǎn)溶劑。在密封容器中，使低沸點(diǎn)溶劑揮發(fā)進(jìn)入高沸點(diǎn)溶劑中，降低固體的溶解度，從而析出晶核，生長成單晶。 一般選難揮發(fā)的溶劑，如DMF,DMSO,甘油甚至離子液體等。 條件：固體在難揮發(fā)的溶劑中溶解度較大或者很大，在易揮發(fā)溶劑中不溶或難溶。 經(jīng)驗(yàn)： 固體在難揮發(fā)溶劑中溶解度越大越好。培養(yǎng)時，固體在高沸點(diǎn)溶劑中必須達(dá)到飽和或接近過飽和。 方法： 將固體加熱溶解于高沸點(diǎn)溶劑，接近飽和，放置于密封容器中，密封容器中放入易揮發(fā)溶劑，密封好，靜置培養(yǎng)。 可以嘗試的溶劑系統(tǒng)： CH2Cl2／乙醚或戊烷 THF/乙醚或戊烷 甲苯/乙醚或戊烷 水/甲醇 CHCl3/正庚烷 有以上可知，在良溶劑中濃度偏大可能有利于晶體的生長 |
2樓2010-02-27 16:25:00
lucklyyuyan
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3樓2010-04-20 20:23:03
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4樓2010-04-20 20:24:25
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