 |
 |
 |
| 24小時熱門版塊排行榜 |
 |
 |
 |
||
 |
 |
 |
 |
 |
| 4 | 1/1 | 返回列表 |
| 查看: 2426 | 回復: 3 | ||||
[交流]
【求助】液相色譜色譜條件選擇問題，謝謝！ 已有3人參與
|
|
在做方法驗證時對一些問題不太很清楚，指導原則上也是模棱兩可，在此和大家討論一下，請大家多指點，謝謝！ 1、耐用性：有沒有規(guī)定具體要做幾種色譜條件，還是從流速、柱溫、比例、pH等條件中隨便選幾個條件就可以了。 換色譜柱的話，流動相條件需要考察幾個？換幾根柱子？ 采用什么樣品做？（供試品溶液or系統(tǒng)適用性溶液or others？） 如何評價耐用性結果？（分離度是否合格？雜質種類有無變化？雜質含量有無變化？如果要考察雜質含量的話，是不是也要按外標法或自身對照來做，工作量會不會太大了） 2、LOD、LOQ采用什么樣品做？對照品or供試品？ 3、回收率：加樣回收率能否向空白中加80%、100%、120%的已知純度的原料藥來做？對照品太貴了。 4、中控液相方法驗證著重于什么？因為中控方法主要用歸一化定量，對于方法的線性、準確度是否有必要驗證？ 請大家各抒己見！ |
回復此樓» 收錄本帖的淘帖專輯推薦
 回復 |
» 猜你喜歡
求化學調劑
已經有5人回復
-
085600，材料與化工321分求調劑
已經有10人回復
-
求調劑
已經有4人回復
-
0703 化學 求調劑，一志愿山東大學 342 分
已經有5人回復
-
一志愿南開大學0710生物學359求調劑
已經有3人回復
-
085600，專業(yè)課化工原理，320分求調劑
已經有4人回復
-
材料與化工272求調劑
已經有16人回復
-
290求調劑
已經有3人回復
-
327求調劑
已經有3人回復
-
085600 286分 材料求調劑
已經有11人回復
» 本主題相關價值貼推薦，對您同樣有幫助:
- 液相色譜樣品檢測 定量問題。謝謝�。�
已經有3人回復
- 安捷倫液相色譜問題求助～～
已經有38人回復
- 請問我的液相色譜條件應該如何選擇？謝謝��！
已經有4人回復
- 【求助】一物質液相色譜檢測問題
已經有48人回復
- 【求助】液相色譜進樣測定問題。謝謝！
已經有13人回復
- 【求助】液相色譜儀器 檢測物質問題�。。�
已經有8人回復
- 【求助】液相色譜出峰順序問題？謝謝！
已經有4人回復
- 【求助】關于質量標準研究中液相色譜峰對稱性問題
已經有16人回復
- 【求助】我走高效液相色譜的基線為什么會這樣？（這次圖可以看到了）
已經有19人回復
- 【資源】高效液相色譜儀使用遇到的問題
已經有24人回復
- 【資源】轉：反相制備型高效液相色譜法分離純化過程中的共性問題
已經有36人回復
lcfujian0326
木蟲 (初入文壇)
- 應助: 1 (幼兒園)
- 金幣: 8249.1
- 紅花: 1
- 帖子: 39
- 在線: 65.4小時
- 蟲號: 1247069
- 注冊: 2011-03-28
- 性別: GG
- 專業(yè): 藥物分析
2樓2011-04-07 15:07:52
回復
★
小木蟲(金幣+0.5):給個紅包，謝謝回帖交流
小木蟲(金幣+0.5):給個紅包，謝謝回帖交流
|
發(fā)布日期 20060120 欄目 化藥藥物評價 標題 含量測定分析方法驗證的可接受標準簡介 正文 審評四部 黃曉龍 摘要：本文介紹了在對含量測定所用的分析方法進行方法學驗證時，各項指標的可接受標準，以利于判斷該分析方法的可行性。 關鍵詞：含量測定 分析方法驗證 可接收標準 在進行質量研究的過程中，一項重要的工作就是要對質量標準中所涉及到的分析方法進行方法學驗證，以保證所用的分析方法確實能夠用于在研藥品的質量控制。為規(guī)范對各種分析方法的驗證要求，我國已于2005年頒布了分析方法驗證的指導原則。該指導原則對需要驗證的分析方法及驗證的具體指標做了比較詳細的闡述。但是文中未涉及各具體指標在驗證時的可接受標準，國際上已頒布的指導原則中也未發(fā)現(xiàn)相關的要求。另一方面，大多數藥品研發(fā)單位在進行質量研究時，已逐步認識到分析方法驗證的必要性與重要性，大都也在按照指導原則的要求進行分析方法驗證，但驗證完后卻因沒有一個明確的可接受標準，而難以判斷該分析方法是否符合要求。本文結合國外一些大型藥品研發(fā)企業(yè)在此方面的要求，提出了在對含量測定方法進行驗證時的可接受標準，供國內的藥品研發(fā)單位在進行研究時參考。 1．準確度 該指標主要是通過回收率來反映。驗證時一般要求分別配制濃度為80％、100％和120％的供試品溶液各三份，分別測定其含量，將實測值與理論值比較，計算回收率。 可接受的標準為：各濃度下的平均回收率均應在98.0%-102.0%之間，9個回收率數據的相對標準差（RSD）應不大于2.0%。 2．線性 線性一般通過線性回歸方程的形式來表示。具體的驗證方法為： 在80％至120％的濃度范圍內配制6份濃度不同的供試液，分別測定其主峰的面積，計算相應的含量。以含量為橫坐標（X），峰面積為縱坐標（Y），進行線性回歸分析。 可接受的標準為：回歸線的相關系數（R）不得小于0.998，Y軸截距應在100％響應值的2％以內，響應因子的相對標準差應不大于2.0%。 3．精密度 1）重復性 配制6份相同濃度的供試品溶液，由一個分析人員在盡可能相同的條件下進行測試，所得6份供試液含量的相對標準差應不大于2.0%。 2）中間精密度 配制6份相同濃度的供試品溶液，分別由兩個分析人員使用不同的儀器與試劑進行測試，所得12個含量數據的相對標準差應不大于2.0%。 4．專屬性 可接受的標準為：空白對照應無干擾，主成分與各有關物質應能完全分離，分離度不得小于2.0。以二極管陣列檢測器進行純度分析時，主峰的純度因子應大于980。 5．檢測限 主峰與噪音峰信號的強度比應不得小于3。 6．定量限 主峰與噪音峰信號的強度比應不得小于10。另外，配制6份最低定量限濃度的溶液，所測6份溶液主峰的保留時間的相對標準差應不大于2.0%。 7．耐用性 分別考察流動相比例變化±5％、流動相pH值變化±0.2、柱溫變化±5℃、流速相對值變化±20％時，儀器色譜行為的變化，每個條件下各測試兩次�？山邮艿臉藴蕿椋褐鞣宓耐衔惨蜃硬坏么笥�2.0，主峰與雜質峰必須達到基線分離；各條件下的含量數據（n=6）的相對標準差應不大于2.0%。 8、系統(tǒng)適應性 配制6份相同濃度的供試品溶液進行分析，主峰峰面積的相對標準差應不大于2.0%，主峰保留時間的相對標準差應不大于1.0%。另外，主峰的拖尾因子不得大于2.0，主峰與雜質峰必須達到基線分離，主峰的理論塔板數應符合質量標準的規(guī)定。 |
3樓2011-04-07 17:14:40
News
專家顧問 (職業(yè)作家)
- ACI: 1
- 應助: 366 (碩士)
- 貴賓: 0.025
- 金幣: 5971.2
- 散金: 3206
- 紅花: 155
- 沙發(fā): 24
- 帖子: 4826
- 在線: 677.4小時
- 蟲號: 1205015
- 注冊: 2011-02-17
- 性別: GG
- 專業(yè): 色譜分析
- 管轄: 生物醫(yī)藥區(qū)
4樓2011-04-07 17:38:57
相關版塊跳轉
我要訂閱樓主 yzhlasiI 的主題更新
| 4 | 1/1 | 返回列表 |
| 最具人氣熱帖推薦 [查看全部] | 作者 | 回/看 | 最后發(fā)表 | |
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 調劑310 +12 | 溫柔的晚安 2026-03-25 | 13/650 |
|
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 一志愿211，335分，0856，求調劑院校和導師 +5 | 傾____蕭 2026-03-27 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 0856材料化工調劑 總分330 +14 | zhubinhao 2026-03-27 | 14/700 |
|
|
|
[考研] 一志愿華理，數一英一285求A區(qū)調劑 +8 | AZMK 2026-03-25 | 12/600 |
|
|
|
[考研] 壓國家一區(qū)線，求導師收留，有恩必謝！ +7 | 迷人的哈哈 2026-03-28 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 0703本科鄭州大學求調劑 +3 | nhj_ 2026-03-25 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 286求調劑 +12 | PolarBear11 2026-03-26 | 12/600 |
|
|
|
[考研] 0856，材料與化工321分求調劑 +12 | 大饞小子 2026-03-27 | 13/650 |
|
|
|
[考研] 085602 307分 求調劑 +7 | 不知道叫什么！ 2026-03-26 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 286求調劑 +4 | 丟掉懶惰 2026-03-27 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 086502化學工程342求調劑 +6 | 阿姨復古不過 2026-03-27 | 6/300 |
|
|
|
[考研]
 一志愿 西北大學 總分282 英語一62 求調劑
+7
|
18419759900 2026-03-25 | 8/400 |
|
|
|
[考博] 26申博 +3 | 加油沖啊！ 2026-03-26 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 081200-11408-276學碩求調劑 +4 | 崔wj 2026-03-26 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 341求調劑 +7 | 青檸檬1 2026-03-26 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 081700 調劑 267分 +11 | 迷人的哈哈 2026-03-23 | 11/550 |
|
|
|
[考研] 281求調劑 +6 | Koxui 2026-03-24 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 一志愿哈工大，085400，320，求調劑 +4 | gdlf9999 2026-03-24 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 290分調劑求助 +3 | 吉祥止止陳 2026-03-25 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 26考研-291分-廈門大學（085601）-柔性電子學院材料工程專業(yè)求調劑 +3 | min3 2026-03-24 | 4/200 |
|