 |
 |
 |
 |
 |
 |
||
 |
 |
 |
 |
 |
| 5 | 1/1 | 返回列表 |
| 查看: 1710 | 回復(fù): 5 | |||
| 當(dāng)前只顯示滿足指定條件的回帖，點擊這里查看本話題的所有回帖 | |||
[求助]
求助：液相條件的比較
|
|||
|
畢業(yè)實習(xí)，關(guān)于頭孢曲松鈉的含量測定，前一個是藥典的，后一個是公司的HPLC，分析各自的優(yōu)缺點，請大家給點意見啊，小本一個，什么也不懂啊。。 1 藥典方法 色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.02mol/L正辛胺-乙腈（73：27），并用磷酸調(diào)節(jié)pH值至6.5位流動相；檢測波長為254nm。取頭孢曲松對照品和頭孢曲松反式異構(gòu)體對照品適量，加流動相溶解并稀釋制成每1ml中分別含0.22mg的溶液，取20ul注入液相色譜儀，記錄色譜圖，頭孢曲松峰和頭孢曲松反式異構(gòu)體峰間分離度不小于6.0。 含量測定 取本品約22mg，精密稱定，置100ml量瓶中，加流動相溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取20ul注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取頭孢曲松對照品適量，同法測定。按外表法以峰面積計算供試品中C18H18N8O7S3的含量。 有關(guān)物質(zhì) 取裝量差異下的內(nèi)容物，混合均勻，精密稱定適量，加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含有0.22mg的溶液，作為供試品溶液；精密稱取1ml，置100ml容量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液。含量測定項下的色譜條件，取對照溶液20ul注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測靈敏度，使主成分色譜峰約為滿里量程的20%，精密量取供試品溶液和對照品溶液各20ul，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3.5倍，供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，單個雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液主峰面積（1%），各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的4倍。 2公司方法 儀器 AGILENT 1100 柱 不銹鋼，250x4.0mmi.d. 固定相 Luna 5 um C18，Phenomenex Part No.OGG-4041-EO 流動相 乙腈含0.1%四庚基溴化胺和0.1%十四烷基溴化胺/水/PH7.0磷酸緩沖液/PH5.0檸檬酸緩沖液（56：38：4：2）；流速 1.2ml/min；柱壓 約160bar ；波長 240nm；進(jìn)樣體積 5ul；樣品進(jìn)樣器溫度 5℃；運行時間 約18分鐘 溶液 流動相 溶解1.0g四庚基溴化胺和1.0g十四烷基溴化胺于560ml乙腈于1000ml容量瓶中，加380ml水，40.0ml PH 7.0磷酸緩沖液和20.0 PH 5.0檸檬酸緩沖液，混合。 對照溶液：小心稱重（精確至0.1mg）約120mg已知含量的頭孢曲松鈉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)于100ml帶漏斗（直徑約35mm）的容量瓶中，用流動相（通過漏斗加入）溶解并稀釋至刻度（=進(jìn)樣溶液）制備兩個標(biāo)準(zhǔn)溶液，A和B 測試溶液：打開瓶，用小抹刀輕微混合內(nèi)容物并小心稱取約120mg內(nèi)容物（精確至0.1mg）置100ml帶漏斗（直徑約35mm）的容量瓶中。用流動相（通過漏斗加入）溶解并稀釋至刻度（=進(jìn)樣溶液） |
回復(fù)此樓» 收錄本帖的淘帖專輯推薦
 藥物注冊申報資料 |
» 猜你喜歡
環(huán)境工程 085701，267求調(diào)劑
已經(jīng)有9人回復(fù)
-
085601一志愿西北工業(yè)大學(xué)初試346
已經(jīng)有4人回復(fù)
-
材料與化工（0856）304求B區(qū)調(diào)劑
已經(jīng)有10人回復(fù)
-
本2一志愿C9-333分，材料科學(xué)與工程，求調(diào)劑
已經(jīng)有4人回復(fù)
-
一志愿中海洋320化學(xué)工程與技術(shù)學(xué)碩求調(diào)劑
已經(jīng)有6人回復(fù)
-
070300化學(xué)279求調(diào)劑
已經(jīng)有7人回復(fù)
-
085601一志愿中山大學(xué)深圳材料工程330求調(diào)劑
已經(jīng)有5人回復(fù)
-
293分求調(diào)劑，外語為俄語
已經(jīng)有4人回復(fù)
-
0856調(diào)劑
已經(jīng)有3人回復(fù)
-
一志愿大連理工大學(xué)材料求調(diào)劑
已經(jīng)有6人回復(fù)
» 本主題相關(guān)價值貼推薦，對您同樣有幫助:
- 【求助】液相色譜色譜條件選擇問題，謝謝！
已經(jīng)有3人回復(fù)
- 【求助】液相條件測試物質(zhì)相關(guān)問題，請教大家！
已經(jīng)有12人回復(fù)
- 【求助】同一個樣品用兩種液相色譜條件檢測的結(jié)果不一致？怎么回事？
已經(jīng)有11人回復(fù)
- 【求助】液相條件檢測 出峰問題，怎么解決？？
已經(jīng)有3人回復(fù)
- 【求助】急求助：砒啶鹽酸鹽的液相色譜條件
已經(jīng)有4人回復(fù)
- 【求助】液相分析 與 制備 的 區(qū)別（詳細(xì)一些）
已經(jīng)有8人回復(fù)
- 【求助】液相條件相同，圖譜差好多，是怎么回事啊
已經(jīng)有11人回復(fù)
- 【求助】有了液相的條件，做液質(zhì)可以直接用液相條件么
已經(jīng)有16人回復(fù)
- 【求助】液相保留時間受溫度影響大嗎？
已經(jīng)有52人回復(fù)
- 【求助】液相條件
已經(jīng)有13人回復(fù)
- 【求助】液相擴(kuò)散法的濃度
已經(jīng)有12人回復(fù)
- 【求助】液相色譜基線總是向下降是怎么回事？
已經(jīng)有18人回復(fù)
癡夷子皮
版主 (文壇精英)
老痞
- PhEPI: 10
- 應(yīng)助: 2016 (講師)
- 貴賓: 5.368
- 金幣: 54487.3
- 散金: 41688
- 紅花: 303
- 沙發(fā): 1206
- 帖子: 32611
- 在線: 4303.7小時
- 蟲號: 674536
- 注冊: 2008-12-14
- 性別: GG
- 專業(yè): 無神論
- 管轄: 人文社科
3樓2012-04-18 14:34:38
【答案】應(yīng)助回帖
★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
豆哥: 金幣+1, 謝謝參與交流 2012-04-19 16:38:27
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
豆哥: 金幣+1, 謝謝參與交流 2012-04-19 16:38:27
|
對方法的比較還是得做做看才能得出比較實際的差別，比如說出峰時間、理論塔板數(shù)、拖尾因子等。 如果光從字面上來看：藥典標(biāo)準(zhǔn)流動相配制比較簡單，沒有什么特別注意的地方；企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的流動相相當(dāng)復(fù)雜，進(jìn)樣溫度做了控制（是因為樣品對溫度比較敏感？）另外企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)里配的是有關(guān)物質(zhì)的供試溶液吧？看濃度還挺大的。 |
2樓2012-04-18 13:31:38
4樓2012-04-19 15:09:23
5樓2012-04-19 16:37:20
| 最具人氣熱帖推薦 [查看全部] | 作者 | 回/看 | 最后發(fā)表 | |
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 材料與化工（0856）304求B區(qū)調(diào)劑 +6 | 邱gl 2026-03-30 | 10/500 |
|
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 085601一志愿中山大學(xué)深圳材料工程330求調(diào)劑 +5 | pipiver 2026-03-30 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 370求調(diào)劑 +3 | 080700調(diào)劑 2026-03-30 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 求調(diào)劑 +3 | 圖鑒212 2026-03-30 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 085600 295分求調(diào)劑 +7 | W55j 2026-03-30 | 9/450 |
|
|
|
[考研] 生物學(xué)學(xué)碩，一志愿湖南大學(xué)，初試成績338 +7 | YYYYYNNNNN 2026-03-26 | 9/450 |
|
|
|
[考研] 生物學(xué) 296 求調(diào)劑 +5 | 朵朵- 2026-03-26 | 7/350 |
|
|
|
[有機(jī)交流] 考研調(diào)劑 +8 | watb 2026-03-26 | 8/400 |
|
|
|
[考研] 一志愿廈門大學(xué)材料工程專碩354找調(diào)劑�。�！ +5 | 貝唄鋇鋇 2026-03-30 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 310求調(diào)劑 +10 | 爭取九點睡 2026-03-30 | 10/500 |
|
|
|
[考研] 本科211生物醫(yī)學(xué)工程085409求調(diào)劑339分 +3 | 里子木yy 2026-03-29 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 化學(xué)308分調(diào)劑 +7 | 你好明天你好 2026-03-30 | 8/400 |
|
|
|
[考研]
 一志愿 西北大學(xué) 總分282 英語一62 求調(diào)劑
+7
|
18419759900 2026-03-25 | 8/400 |
|
|
|
[考博] 26申博 +3 | 加油沖��！ 2026-03-26 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 305求調(diào)劑 +5 | 哇盧卡庫 2026-03-26 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 求調(diào)劑 一志愿 本科 北科大 化學(xué) 343 +6 | 13831862839 2026-03-24 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 總分322求生物學(xué)/生化與分子/生物信息學(xué)相關(guān)調(diào)劑 +5 | 星沉uu 2026-03-26 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 環(huán)境專碩324分求調(diào)劑推薦 +5 | 軒小寧—— 2026-03-26 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 07化學(xué)303求調(diào)劑 +5 | 睿08 2026-03-25 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 300分，材料，求調(diào)劑，英一數(shù)二 +5 | 超贊的 2026-03-24 | 5/250 |
|