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z106210新蟲(chóng) (初入文壇)
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[求助]
求助：液相條件的比較
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畢業(yè)實(shí)習(xí)，關(guān)于頭孢曲松鈉的含量測(cè)定，前一個(gè)是藥典的，后一個(gè)是公司的HPLC，分析各自的優(yōu)缺點(diǎn)，請(qǐng)大家給點(diǎn)意見(jiàn)啊，小本一個(gè)，什么也不懂啊。。 1 藥典方法 色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.02mol/L正辛胺-乙腈（73：27），并用磷酸調(diào)節(jié)pH值至6.5位流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm。取頭孢曲松對(duì)照品和頭孢曲松反式異構(gòu)體對(duì)照品適量，加流動(dòng)相溶解并稀釋制成每1ml中分別含0.22mg的溶液，取20ul注入液相色譜儀，記錄色譜圖，頭孢曲松峰和頭孢曲松反式異構(gòu)體峰間分離度不小于6.0。 含量測(cè)定 取本品約22mg，精密稱定，置100ml量瓶中，加流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取20ul注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取頭孢曲松對(duì)照品適量，同法測(cè)定。按外表法以峰面積計(jì)算供試品中C18H18N8O7S3的含量。 有關(guān)物質(zhì) 取裝量差異下的內(nèi)容物，混合均勻，精密稱定適量，加流動(dòng)相溶解并稀釋制成每1ml中約含有0.22mg的溶液，作為供試品溶液；精密稱取1ml，置100ml容量瓶中，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照溶液。含量測(cè)定項(xiàng)下的色譜條件，取對(duì)照溶液20ul注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度，使主成分色譜峰約為滿里量程的20%，精密量取供試品溶液和對(duì)照品溶液各20ul，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的3.5倍，供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積（1%），各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積的4倍。 2公司方法 儀器 AGILENT 1100 柱 不銹鋼，250x4.0mmi.d. 固定相 Luna 5 um C18，Phenomenex Part No.OGG-4041-EO 流動(dòng)相 乙腈含0.1%四庚基溴化胺和0.1%十四烷基溴化胺/水/PH7.0磷酸緩沖液/PH5.0檸檬酸緩沖液（56：38：4：2）；流速 1.2ml/min；柱壓 約160bar ；波長(zhǎng) 240nm；進(jìn)樣體積 5ul；樣品進(jìn)樣器溫度 5℃；運(yùn)行時(shí)間 約18分鐘 溶液 流動(dòng)相 溶解1.0g四庚基溴化胺和1.0g十四烷基溴化胺于560ml乙腈于1000ml容量瓶中，加380ml水，40.0ml PH 7.0磷酸緩沖液和20.0 PH 5.0檸檬酸緩沖液，混合。 對(duì)照溶液：小心稱重（精確至0.1mg）約120mg已知含量的頭孢曲松鈉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)于100ml帶漏斗（直徑約35mm）的容量瓶中，用流動(dòng)相（通過(guò)漏斗加入）溶解并稀釋至刻度（=進(jìn)樣溶液）制備兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液，A和B 測(cè)試溶液：打開(kāi)瓶，用小抹刀輕微混合內(nèi)容物并小心稱取約120mg內(nèi)容物（精確至0.1mg）置100ml帶漏斗（直徑約35mm）的容量瓶中。用流動(dòng)相（通過(guò)漏斗加入）溶解并稀釋至刻度（=進(jìn)樣溶液） |
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z106210
新蟲(chóng) (初入文壇)
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4樓2012-04-19 15:09:23
【答案】應(yīng)助回帖
★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
豆哥: 金幣+1, 謝謝參與交流 2012-04-19 16:38:27
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豆哥: 金幣+1, 謝謝參與交流 2012-04-19 16:38:27
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對(duì)方法的比較還是得做做看才能得出比較實(shí)際的差別，比如說(shuō)出峰時(shí)間、理論塔板數(shù)、拖尾因子等。 如果光從字面上來(lái)看：藥典標(biāo)準(zhǔn)流動(dòng)相配制比較簡(jiǎn)單，沒(méi)有什么特別注意的地方；企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的流動(dòng)相相當(dāng)復(fù)雜，進(jìn)樣溫度做了控制（是因?yàn)闃悠穼?duì)溫度比較敏感？）另外企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)里配的是有關(guān)物質(zhì)的供試溶液吧？看濃度還挺大的。 |
2樓2012-04-18 13:31:38
癡夷子皮
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3樓2012-04-18 14:34:38
5樓2012-04-19 16:37:20
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