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[求助]
金屬輔助化學(xué)刻蝕法制備硅納米線 已有1人參與
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想做硅納米線，但是一點經(jīng)驗都沒有啊，比如我想用兩步法制備納米線，計劃是這樣的：1，以單面拋光的單晶硅片為基底，大小為2cmx2cm，將硅片依次分別放在無水丙酮、無水乙醇、蒸餾水中超聲清洗 15分鐘，然后轉(zhuǎn)移至體積比為 H2SO4：H2O2= 3:1（濃硫酸15ml,過氧化氫5ml）混合溶液中，并在110℃下持續(xù)加熱 1 小時以充分除去硅片表面殘留的有機(jī)物等雜質(zhì)。最后再用去離子水沖洗并且在高純氮氣下吹干，然后轉(zhuǎn)移至手套箱備用。2，然后將清洗干凈的單晶硅片放入５％的氫氟酸溶液中 １ ｍｉｎ，去除硅片表面的氧化層，再用蒸餾水沖洗殘留的氫氟酸溶液，吹干樣品；3，將經(jīng)氫氟酸處理過的硅片放入配置好的混合溶液（4.8 mol/L HF，0.02 mol/L Ag/NO3）中，靜置 40 s，會使得硅片表面沉積一層銀納米顆粒。再將硅片取出，反復(fù)用蒸餾水清洗干凈，又將硅片放入已配置好的刻蝕溶液（4.8 mol/L HF，0.4 mol/L H2O2）中去，靜置10min。刻蝕時間不同，制備的硅納米線陣列長度也不同。取出后將納米線硅放入硝酸溶液（V 硝酸：V 蒸餾水=1:1）中，浸泡至少兩小時，以去除硅表面的銀。然后用去離子水沖洗干凈，在室溫下干燥，得到硅納米線陣列。 但是這個過程中一些操作不太確定，比如HF處理去除氧化膜時是硅片兩面都會處理掉的吧？那接下來刻蝕的時候需要考慮兩面都會被刻蝕嗎？還有就是用氫氧化鉀溶液腐蝕硅片控制硅片厚度也是兩面都會同時腐蝕的嗎？ 以前只做有機(jī)電池，現(xiàn)在想做些硅基有機(jī)雜化的器件，希望有經(jīng)驗的蟲友能夠給點意見。 在這方面確實是小白一個，求助~萬謝~ |
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青若: 金幣+1, 歡迎交流討論 2016-01-09 12:25:45
srlqd(冰點降溫代發(fā)): 金幣+20 2016-01-20 10:04:43
青若: 金幣+1, 歡迎交流討論 2016-01-09 12:25:45
srlqd(冰點降溫代發(fā)): 金幣+20 2016-01-20 10:04:43
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刻蝕過程中確實是兩面都會反應(yīng)到。不過在實驗過程中一般都會保持正面朝上，所以相對來說背面腐蝕程度會低一些，有些區(qū)域甚至未發(fā)生明顯腐蝕，如果你想背面不被腐蝕，可以考慮涂覆上圖層。用氫氧化鉀溶液也是兩面都會反應(yīng)到。堿處理好像是為了修飾硅片表面（金字塔結(jié)構(gòu)），使由于范德華力作用下聚攏在一起是硅線分開。 最近我也做了一些，不過我大都是用一步法，感覺比較容易控制些，長出來的硅線比較均勻。試過幾次兩步法，不是沒長好，就是非常不均勻。不知你硅線長的怎么樣？不嫌棄的話可以交流交流。 |
2樓2016-01-09 11:47:12
送紅花一朵 |
非常感謝，實驗剛開始不久，硅片切割的挺丑的  ，嘗試先制絨吧。我計劃用蠟對雙面拋光的硅片一面進(jìn)行包覆，然后在另一面長納米線，這樣兩面就可以做不同的電極材料做電池~我的郵箱是srlqd_0821@126.com, 很多事情還需要請教啊 |
3樓2016-01-14 11:12:49
4樓2016-01-17 12:54:33
冰點降溫
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青若: 金幣+5, 謝謝回帖 2016-01-20 13:23:36
srlqd: 金幣+60, ★★★很有幫助, 非常感謝 2016-02-29 14:54:24
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srlqd: 金幣+60, ★★★很有幫助, 非常感謝 2016-02-29 14:54:24
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1、關(guān)于硅片的洗滌，一般作為半導(dǎo)體加工比如太陽能電池，前期的清洗會選用檸檬酸清洗硅片，之后再用清水洗滌，氮氣吹干。丙酮、乙醇之類的，在實際生產(chǎn)過程中很少使用。 2、“體積比為 H2SO4：H2O2= 3:1（濃硫酸15ml,過氧化氫5ml）混合溶液”這份溶液雙氧水不會分解嗎？控制溫度嗎？最后恐怕只剩下硫酸吧？ 3、“110℃下持續(xù)加熱 1 小時以充分除去硅片表面殘留的有機(jī)物等雜質(zhì)。最后再用去離子水沖洗并且在高純氮氣下吹干，然后轉(zhuǎn)移至手套箱備用”這個過程的一切都是為了得到一個干凈的硅片表面。我想問一下你的單晶硅片來源？有機(jī)物從哪里來的？為什么要用如此麻煩的辦法去除有機(jī)物？不能在使用過程中控制避免有機(jī)物沾染嗎？ 4、HF處理去除氧化膜時是硅片兩面都會處理掉的吧？還有就是用氫氧化鉀溶液腐蝕硅片控制硅片厚度也是兩面都會同時腐蝕的嗎？ 答：肯定的，不僅兩面會腐蝕，硅片的四條側(cè)面同樣會腐蝕。這個腐蝕雖有各向異性卻沒有區(qū)別，只要你是將硅片全部浸泡在溶液中。HF和堿的腐蝕過程區(qū)別在于腐蝕之后形成的硅片表面形貌不同。 5、有個疑問。因為我沒有做過這方面，我猜測你是用銀覆蓋硅片表面保護(hù)刻蝕的過程，之后再將銀去除，剩下的就是未刻蝕的硅，對嗎？ 實際上銀納米顆粒的均勻性和長度直接決定了你最后材料表面的形貌。因此個人覺得你的重點應(yīng)該是花在銀納米顆粒的成型和控制上。 |
5樓2016-01-20 10:26:39
化君
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