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[求助]
金屬輔助化學(xué)刻蝕法制備硅納米線 已有1人參與
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想做硅納米線，但是一點(diǎn)經(jīng)驗(yàn)都沒有啊，比如我想用兩步法制備納米線，計(jì)劃是這樣的：1，以單面拋光的單晶硅片為基底，大小為2cmx2cm，將硅片依次分別放在無水丙酮、無水乙醇、蒸餾水中超聲清洗 15分鐘，然后轉(zhuǎn)移至體積比為 H2SO4：H2O2= 3:1（濃硫酸15ml,過氧化氫5ml）混合溶液中，并在110℃下持續(xù)加熱 1 小時(shí)以充分除去硅片表面殘留的有機(jī)物等雜質(zhì)。最后再用去離子水沖洗并且在高純氮?dú)庀麓蹈桑缓筠D(zhuǎn)移至手套箱備用。2，然后將清洗干凈的單晶硅片放入５％的氫氟酸溶液中 １ ｍｉｎ，去除硅片表面的氧化層，再用蒸餾水沖洗殘留的氫氟酸溶液，吹干樣品；3，將經(jīng)氫氟酸處理過的硅片放入配置好的混合溶液（4.8 mol/L HF，0.02 mol/L Ag/NO3）中，靜置 40 s，會(huì)使得硅片表面沉積一層銀納米顆粒。再將硅片取出，反復(fù)用蒸餾水清洗干凈，又將硅片放入已配置好的刻蝕溶液（4.8 mol/L HF，0.4 mol/L H2O2）中去，靜置10min。刻蝕時(shí)間不同，制備的硅納米線陣列長(zhǎng)度也不同。取出后將納米線硅放入硝酸溶液（V 硝酸：V 蒸餾水=1:1）中，浸泡至少兩小時(shí)，以去除硅表面的銀。然后用去離子水沖洗干凈，在室溫下干燥，得到硅納米線陣列。 但是這個(gè)過程中一些操作不太確定，比如HF處理去除氧化膜時(shí)是硅片兩面都會(huì)處理掉的吧？那接下來刻蝕的時(shí)候需要考慮兩面都會(huì)被刻蝕嗎？還有就是用氫氧化鉀溶液腐蝕硅片控制硅片厚度也是兩面都會(huì)同時(shí)腐蝕的嗎？ 以前只做有機(jī)電池，現(xiàn)在想做些硅基有機(jī)雜化的器件，希望有經(jīng)驗(yàn)的蟲友能夠給點(diǎn)意見。 在這方面確實(shí)是小白一個(gè)，求助~萬謝~ |
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【答案】應(yīng)助回帖
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青若: 金幣+5, 謝謝回帖 2016-01-20 13:23:36
srlqd: 金幣+60, ★★★很有幫助, 非常感謝 2016-02-29 14:54:24
青若: 金幣+5, 謝謝回帖 2016-01-20 13:23:36
srlqd: 金幣+60, ★★★很有幫助, 非常感謝 2016-02-29 14:54:24
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1、關(guān)于硅片的洗滌，一般作為半導(dǎo)體加工比如太陽能電池，前期的清洗會(huì)選用檸檬酸清洗硅片，之后再用清水洗滌，氮?dú)獯蹈�。丙酮、乙醇之類的，在�?shí)際生產(chǎn)過程中很少使用。 2、“體積比為 H2SO4：H2O2= 3:1（濃硫酸15ml,過氧化氫5ml）混合溶液”這份溶液雙氧水不會(huì)分解嗎？控制溫度嗎？最后恐怕只剩下硫酸吧？ 3、“110℃下持續(xù)加熱 1 小時(shí)以充分除去硅片表面殘留的有機(jī)物等雜質(zhì)。最后再用去離子水沖洗并且在高純氮?dú)庀麓蹈�，然后轉(zhuǎn)移至手套箱備用”這個(gè)過程的一切都是為了得到一個(gè)干凈的硅片表面。我想問一下你的單晶硅片來源？有機(jī)物從哪里來的？為什么要用如此麻煩的辦法去除有機(jī)物？不能在使用過程中控制避免有機(jī)物沾染嗎？ 4、HF處理去除氧化膜時(shí)是硅片兩面都會(huì)處理掉的吧？還有就是用氫氧化鉀溶液腐蝕硅片控制硅片厚度也是兩面都會(huì)同時(shí)腐蝕的嗎？ 答：肯定的，不僅兩面會(huì)腐蝕，硅片的四條側(cè)面同樣會(huì)腐蝕。這個(gè)腐蝕雖有各向異性卻沒有區(qū)別，只要你是將硅片全部浸泡在溶液中。HF和堿的腐蝕過程區(qū)別在于腐蝕之后形成的硅片表面形貌不同。 5、有個(gè)疑問。因?yàn)槲覜]有做過這方面，我猜測(cè)你是用銀覆蓋硅片表面保護(hù)刻蝕的過程，之后再將銀去除，剩下的就是未刻蝕的硅，對(duì)嗎？ 實(shí)際上銀納米顆粒的均勻性和長(zhǎng)度直接決定了你最后材料表面的形貌。因此個(gè)人覺得你的重點(diǎn)應(yīng)該是花在銀納米顆粒的成型和控制上。 |
5樓2016-01-20 10:26:39
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青若: 金幣+1, 歡迎交流討論 2016-01-09 12:25:45
srlqd(冰點(diǎn)降溫代發(fā)): 金幣+20 2016-01-20 10:04:43
青若: 金幣+1, 歡迎交流討論 2016-01-09 12:25:45
srlqd(冰點(diǎn)降溫代發(fā)): 金幣+20 2016-01-20 10:04:43
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刻蝕過程中確實(shí)是兩面都會(huì)反應(yīng)到。不過在實(shí)驗(yàn)過程中一般都會(huì)保持正面朝上，所以相對(duì)來說背面腐蝕程度會(huì)低一些，有些區(qū)域甚至未發(fā)生明顯腐蝕，如果你想背面不被腐蝕，可以考慮涂覆上圖層。用氫氧化鉀溶液也是兩面都會(huì)反應(yīng)到。堿處理好像是為了修飾硅片表面（金字塔結(jié)構(gòu)），使由于范德華力作用下聚攏在一起是硅線分開。 最近我也做了一些，不過我大都是用一步法，感覺比較容易控制些，長(zhǎng)出來的硅線比較均勻。試過幾次兩步法，不是沒長(zhǎng)好，就是非常不均勻。不知你硅線長(zhǎng)的怎么樣？不嫌棄的話可以交流交流。 |
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2樓2016-01-09 11:47:12
送紅花一朵 |
非常感謝，實(shí)驗(yàn)剛開始不久，硅片切割的挺丑的  ，嘗試先制絨吧。我計(jì)劃用蠟對(duì)雙面拋光的硅片一面進(jìn)行包覆，然后在另一面長(zhǎng)納米線，這樣兩面就可以做不同的電極材料做電池~我的郵箱是srlqd_0821@126.com, 很多事情還需要請(qǐng)教啊 |
3樓2016-01-14 11:12:49
LR12138
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4樓2016-01-17 12:54:33
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