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[求助]
研究不同配比對(duì)苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物的影響 已有2人參與
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鄙人是枚大三學(xué)生，最近和幾個(gè)小伙伴做了個(gè)不同配比的苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚的拓展實(shí)驗(yàn)，現(xiàn)在產(chǎn)品已經(jīng)制得，需要對(duì)其進(jìn)行分離，但是不知道該用什么樣的溶劑和沉淀劑。也沒有找到相關(guān)的涉及到產(chǎn)品與未反應(yīng)單體、引發(fā)劑等的分離問題的文獻(xiàn)，現(xiàn)特來(lái)木蟲求助。 原料：甲基丙烯酸甲酯，苯乙烯，過(guò)硫酸銨水溶液，OP-10，十二烷基磺酸鈉，去離子水 反應(yīng)方案一配比：甲基丙烯酸甲酯14.8mL，苯乙烯27.5mL；去離子水90ml；2%過(guò)硫酸銨水溶液6ml；聚乙烯醇3g，OP-10 5ml，十二烷基磺酸鈉 1g 反應(yīng)方案二配比：甲基丙烯酸甲酯17.4mL，苯乙烯24.2mL；去離子水90ml；2%過(guò)硫酸銨水溶液6ml；聚乙烯醇3g，OP-10 5ml，十二烷基磺酸鈉 1g 反應(yīng)方案三配比：甲基丙烯酸甲酯19.8mL，苯乙烯21.1mL；去離子水90ml；2%過(guò)硫酸銨水溶液6ml；聚乙烯醇3g，OP-10 5ml，十二烷基磺酸鈉 1g 反應(yīng)方案四配比：甲基丙烯酸甲酯29.6mL，苯乙烯9.2mL；去離子水90ml；2%過(guò)硫酸銨水溶液6ml；聚乙烯醇3g，OP-10 5ml，十二烷基磺酸鈉 1g 合成步驟：1.四人分別量取各自配比量的的甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯，混合加入到滴液漏斗中，振蕩盡量搖勻； 2.90ml去離子水先注入四口圓底燒瓶，開攪拌器攪拌（轉(zhuǎn)速在310-330r/min左右，反應(yīng)過(guò)程中恒定轉(zhuǎn)速），再倒入3gPVA-1768,80攝氏度下溶解； 3.溶解完畢后，加入1gSDS和5mlOP-10，降溫至65攝氏度； 4.放出滴液漏斗中一半量的混合液至燒瓶中（40-60d/min)，乳化10min(所需量全部放出后計(jì)時(shí)），用注射器注射4ml過(guò)硫酸銨水溶液至燒瓶中； 5.反應(yīng)30min后，再加2ml過(guò)硫酸銨水溶液； 6.將剩余的混合液放出（40-60d/min)； 7.保溫30min(所需量全部放出后計(jì)時(shí)）； 8.反應(yīng)結(jié)束，出料，清洗。 方案一是在恒比點(diǎn)上方附近投料，反應(yīng)過(guò)程中發(fā)生破乳現(xiàn)象，最后得到乳白色渣滓狀產(chǎn)品 方案二是在恒比點(diǎn)處投料，反應(yīng)過(guò)程中也發(fā)生了破乳現(xiàn)象，最后得到乳白色渣滓狀產(chǎn)品 方案三是在恒比點(diǎn)下方附近投料，反應(yīng)過(guò)程中出現(xiàn)凝膠現(xiàn)象，最后得到粘稠的團(tuán)狀乳白色凝膠。（這是我做的方案，我的混合液滴加速度四人中最快，兩次滴加分別用時(shí)不到10min,似乎就是出現(xiàn)凝膠現(xiàn)象的原因） 方案四是在遠(yuǎn)遠(yuǎn)偏離恒比點(diǎn)處投料，最后得到稀的乳白色液體 想用的表征手段：紅外（IR）、DSC、GPC（THF) 現(xiàn)在的問題就是用什么溶劑將聚合物與單體、溶劑、引發(fā)劑等分離，再用何種沉淀劑使聚合物從溶劑出再分離出來(lái)進(jìn)行上述的表征。 還請(qǐng)木蟲上的各位大神給予幫助，最好能提供相關(guān)文獻(xiàn)。 不勝感激！ |
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