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研究不同配比對苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物的影響 已有2人參與
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鄙人是枚大三學生,最近和幾個小伙伴做了個不同配比的苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚的拓展實驗,現(xiàn)在產(chǎn)品已經(jīng)制得,需要對其進行分離,但是不知道該用什么樣的溶劑和沉淀劑。也沒有找到相關(guān)的涉及到產(chǎn)品與未反應(yīng)單體、引發(fā)劑等的分離問題的文獻,現(xiàn)特來木蟲求助。 原料:甲基丙烯酸甲酯,苯乙烯,過硫酸銨水溶液,OP-10,十二烷基磺酸鈉,去離子水 反應(yīng)方案一配比:甲基丙烯酸甲酯14.8mL,苯乙烯27.5mL;去離子水90ml;2%過硫酸銨水溶液6ml;聚乙烯醇3g,OP-10 5ml,十二烷基磺酸鈉 1g 反應(yīng)方案二配比:甲基丙烯酸甲酯17.4mL,苯乙烯24.2mL;去離子水90ml;2%過硫酸銨水溶液6ml;聚乙烯醇3g,OP-10 5ml,十二烷基磺酸鈉 1g 反應(yīng)方案三配比:甲基丙烯酸甲酯19.8mL,苯乙烯21.1mL;去離子水90ml;2%過硫酸銨水溶液6ml;聚乙烯醇3g,OP-10 5ml,十二烷基磺酸鈉 1g 反應(yīng)方案四配比:甲基丙烯酸甲酯29.6mL,苯乙烯9.2mL;去離子水90ml;2%過硫酸銨水溶液6ml;聚乙烯醇3g,OP-10 5ml,十二烷基磺酸鈉 1g 合成步驟:1.四人分別量取各自配比量的的甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯,混合加入到滴液漏斗中,振蕩盡量搖勻; 2.90ml去離子水先注入四口圓底燒瓶,開攪拌器攪拌(轉(zhuǎn)速在310-330r/min左右,反應(yīng)過程中恒定轉(zhuǎn)速),再倒入3gPVA-1768,80攝氏度下溶解; 3.溶解完畢后,加入1gSDS和5mlOP-10,降溫至65攝氏度; 4.放出滴液漏斗中一半量的混合液至燒瓶中(40-60d/min),乳化10min(所需量全部放出后計時),用注射器注射4ml過硫酸銨水溶液至燒瓶中; 5.反應(yīng)30min后,再加2ml過硫酸銨水溶液; 6.將剩余的混合液放出(40-60d/min); 7.保溫30min(所需量全部放出后計時); 8.反應(yīng)結(jié)束,出料,清洗。 方案一是在恒比點上方附近投料,反應(yīng)過程中發(fā)生破乳現(xiàn)象,最后得到乳白色渣滓狀產(chǎn)品 方案二是在恒比點處投料,反應(yīng)過程中也發(fā)生了破乳現(xiàn)象,最后得到乳白色渣滓狀產(chǎn)品 方案三是在恒比點下方附近投料,反應(yīng)過程中出現(xiàn)凝膠現(xiàn)象,最后得到粘稠的團狀乳白色凝膠。(這是我做的方案,我的混合液滴加速度四人中最快,兩次滴加分別用時不到10min,似乎就是出現(xiàn)凝膠現(xiàn)象的原因) 方案四是在遠遠偏離恒比點處投料,最后得到稀的乳白色液體 想用的表征手段:紅外(IR)、DSC、GPC(THF) 現(xiàn)在的問題就是用什么溶劑將聚合物與單體、溶劑、引發(fā)劑等分離,再用何種沉淀劑使聚合物從溶劑出再分離出來進行上述的表征。 還請木蟲上的各位大神給予幫助,最好能提供相關(guān)文獻。 不勝感激! |
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