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jefferydj新蟲 (初入文壇)
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[求助]
請問有用過石墨消解消解煙葉的嗎？或者其他植物樣品的 想請教下 已有1人參與
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實驗新手 最近要ICP-MS測煙葉的中微量元素 但實驗室的微波消解壞了 嘗試用石墨消解做前處理 前人關于石墨消解煙葉的經驗很少 我的方法是0.3g粉后煙樣先加6ML濃硝酸 70度預熱30MIN然后加2ML過氧化氫 再130度1個半小時 最后180度半小時 關閉機器 然后加超純水沖洗管壁 稍冷卻后移至50ML容量瓶 定容 有幾個問題 1.前處理后一定要是透明的液體才證明是消解完全嗎？因為直到加熱到最后快蒸干還是呈現的黃褐色的濃縮體 然后溶液加水定容后澄清但不透明呈微黃色 底部還有稍許絮狀物 2.加熱到130度時開始冒黃棕色的煙然后半小時左右消失 按道理應該是硝酸揮發(fā)完了？然后一直白霧 可最后我加到180度后又開始冒黃棕色的煙 感覺自己方案肯定還是有問題 也有試過改變硝酸量和過氧化氫量或最后加水再蒸干等 但都未達到完全透明的液體 請問大家這方面有何經驗 請指導下  |
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4樓2015-12-28 11:30:53
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