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jefferydj新蟲(chóng) (初入文壇)
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[求助]
請(qǐng)問(wèn)有用過(guò)石墨消解消解煙葉的嗎?或者其他植物樣品的 想請(qǐng)教下 已有1人參與
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實(shí)驗(yàn)新手 最近要ICP-MS測(cè)煙葉的中微量元素 但實(shí)驗(yàn)室的微波消解壞了 嘗試用石墨消解做前處理 前人關(guān)于石墨消解煙葉的經(jīng)驗(yàn)很少 我的方法是0.3g粉后煙樣先加6ML濃硝酸 70度預(yù)熱30MIN然后加2ML過(guò)氧化氫 再130度1個(gè)半小時(shí) 最后180度半小時(shí) 關(guān)閉機(jī)器 然后加超純水沖洗管壁 稍冷卻后移至50ML容量瓶 定容 有幾個(gè)問(wèn)題 1.前處理后一定要是透明的液體才證明是消解完全嗎?因?yàn)橹钡郊訜岬阶詈罂煺舾蛇是呈現(xiàn)的黃褐色的濃縮體 然后溶液加水定容后澄清但不透明呈微黃色 底部還有稍許絮狀物 2.加熱到130度時(shí)開(kāi)始冒黃棕色的煙然后半小時(shí)左右消失 按道理應(yīng)該是硝酸揮發(fā)完了?然后一直白霧 可最后我加到180度后又開(kāi)始冒黃棕色的煙 感覺(jué)自己方案肯定還是有問(wèn)題 也有試過(guò)改變硝酸量和過(guò)氧化氫量或最后加水再蒸干等 但都未達(dá)到完全透明的液體 請(qǐng)問(wèn)大家這方面有何經(jīng)驗(yàn) 請(qǐng)指導(dǎo)下 |
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