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hanbin98098銅蟲 (初入文壇)
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[求助]
硅膠柱上柱樣品不成活塞形而是倒錐形？！ 已有3人參與
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| 分離單帖苷類化合物，200-300目硅膠柱，樣品2g，6g拌樣干法，硅膠裝柱約320g，氯仿甲醇6-1，兩個(gè)東西rf差值很小大約0.05，雖說很難分開，但多次上柱純化得到樣品純度也還可以，前面極性稍小的東西和目標(biāo)點(diǎn)已經(jīng)分開，氯仿甲醇柱子可以看見里面的樣品情況，我要的點(diǎn)的后面是有色的雜質(zhì)，在柱子里面可以看見這部分在有色雜質(zhì)是成向下的錐形，不是層狀和活塞狀，這個(gè)倒錐形的有色雜質(zhì)拉得很長，導(dǎo)致我要的點(diǎn)和雜質(zhì)混在一起，在我要的點(diǎn)出來時(shí)這些雜質(zhì)也出來，其實(shí)按理說如果這部分雜質(zhì)不是長長的錐形，而是活塞狀的我是可以得到我要的點(diǎn)的，就是這些雜質(zhì)成錐形尖端進(jìn)入了我的目標(biāo)點(diǎn)的層，這個(gè)錐形是在柱子的正中間，我認(rèn)為可能有幾種原因：1、裝柱沒壓實(shí)，但我已經(jīng)把柱子邊流邊敲直到硅膠面不再下沉為止，但我只敲了一下午，沒有放很久，就上樣了。2、加溶劑過猛沖到了中間部分，但我加保護(hù)硅膠加很多，柱子上面預(yù)留了一小部分緩沖，儲液球很大加時(shí)也是球里有溶劑加的，加時(shí)玻璃棒引流沿壁慢慢加的，應(yīng)該不會沖出錐形。3、流速過快，流速雖然是快了些但也是一滴一滴，按理說也不算快。最后還是覺得和裝柱不實(shí)有關(guān)大一些，敲擊柱子無法敲到中間？開始跑得很好，是正常的，跑到中間才出現(xiàn)了錐形并且越來越大。請教哪位大神給個(gè)指導(dǎo)，拜謝！ |
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8樓2016-01-03 21:41:43
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