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hanbin98098銅蟲(chóng) (初入文壇)
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[求助]
硅膠柱上柱樣品不成活塞形而是倒錐形？！ 已有3人參與
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| 分離單帖苷類(lèi)化合物，200-300目硅膠柱，樣品2g，6g拌樣干法，硅膠裝柱約320g，氯仿甲醇6-1，兩個(gè)東西rf差值很小大約0.05，雖說(shuō)很難分開(kāi)，但多次上柱純化得到樣品純度也還可以，前面極性稍小的東西和目標(biāo)點(diǎn)已經(jīng)分開(kāi)，氯仿甲醇柱子可以看見(jiàn)里面的樣品情況，我要的點(diǎn)的后面是有色的雜質(zhì)，在柱子里面可以看見(jiàn)這部分在有色雜質(zhì)是成向下的錐形，不是層狀和活塞狀，這個(gè)倒錐形的有色雜質(zhì)拉得很長(zhǎng)，導(dǎo)致我要的點(diǎn)和雜質(zhì)混在一起，在我要的點(diǎn)出來(lái)時(shí)這些雜質(zhì)也出來(lái)，其實(shí)按理說(shuō)如果這部分雜質(zhì)不是長(zhǎng)長(zhǎng)的錐形，而是活塞狀的我是可以得到我要的點(diǎn)的，就是這些雜質(zhì)成錐形尖端進(jìn)入了我的目標(biāo)點(diǎn)的層，這個(gè)錐形是在柱子的正中間，我認(rèn)為可能有幾種原因：1、裝柱沒(méi)壓實(shí)，但我已經(jīng)把柱子邊流邊敲直到硅膠面不再下沉為止，但我只敲了一下午，沒(méi)有放很久，就上樣了。2、加溶劑過(guò)猛沖到了中間部分，但我加保護(hù)硅膠加很多，柱子上面預(yù)留了一小部分緩沖，儲(chǔ)液球很大加時(shí)也是球里有溶劑加的，加時(shí)玻璃棒引流沿壁慢慢加的，應(yīng)該不會(huì)沖出錐形。3、流速過(guò)快，流速雖然是快了些但也是一滴一滴，按理說(shuō)也不算快。最后還是覺(jué)得和裝柱不實(shí)有關(guān)大一些，敲擊柱子無(wú)法敲到中間？開(kāi)始跑得很好，是正常的，跑到中間才出現(xiàn)了錐形并且越來(lái)越大。請(qǐng)教哪位大神給個(gè)指導(dǎo)，拜謝！ |
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3樓2016-01-02 08:18:02
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【答案】應(yīng)助回帖
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
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樣品量和硅膠量的比例不是1：30左右么，2g的樣300多克硅膠會(huì)不會(huì)太多了 發(fā)自小木蟲(chóng)Android客戶(hù)端 |
2樓2016-01-02 00:18:11
hanbin98098
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4樓2016-01-02 11:38:27
hanbin98098
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5樓2016-01-02 11:39:05
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