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hjk153466木蟲 (正式寫手)
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2016-01-12 08:38:15, 275.17 K
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3樓2016-01-12 12:47:48
2樓2016-01-12 12:31:05
jiangguofeng
金蟲 (著名寫手)
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hjk153466: 金幣+150, 翻譯EPI+1, ★★★★★最佳答案, 牛逼！ 2016-01-21 15:22:05
hjk153466: 金幣+150, 翻譯EPI+1, ★★★★★最佳答案, 牛逼！ 2016-01-21 15:22:05
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按照Baldwin的方法合成。從9，9-氟二丙酸[3]出發(fā)的收率為43%。淡黃色結(jié)晶（醋酸乙酯），mp 207～210℃（文獻(xiàn)值6），mp 214～215℃）。 [4]（20g，0.073 mol）樣品的醋酸溶液（800ml）邊加熱攪拌邊將重鉻酸鈉（109g，0.37 mol）少量多次加入。再加熱回流4小時(shí)之后，濃縮反應(yīng)液，得到油狀殘留物，將其放入水中，用濃氫氧化鈉水溶液調(diào)至堿性。濾出沉淀物（氫氧化鉻），濾液加濃鹽酸調(diào)至酸性，將析出的淡黃色結(jié)晶[5]（13.7g，70%）濾出，水洗后干燥。mp 311～315℃（文獻(xiàn)值7），mp 328～329℃）。 [5]將NaBH4（0.43g，16.5 mmol）少量多次地添加到（0.55g，2.05 mmol）樣品的甲醇（12ml）懸浮液中。待反應(yīng)液完全溶解后，蒸出溶劑，向得到的殘留物中加水，再用濃鹽酸使呈酸性。析出的沉淀物用乙醇再結(jié)晶。得到黃色棱晶，mp 335℃（分解），0.43g，（78%）。 [6]（0.3g，1.1 mmol）樣品于醋酸（6ml）中溶解，將氫碘酸（57%，0.7ml，3.3 mmol）加進(jìn)，加熱回流1小時(shí)。水冷反應(yīng)液，析出的結(jié)晶物用NaHSO3水溶液洗，再水洗。得到淡黃色棱晶（二惡烷—乙醇），mp 355℃（分解），0.18g，（64%）。 [20]將BTMA Br3（5.7g，15mmol）加到（2.0g，7.4mmol）樣品的氫氧化鈉水溶液（NaHO 2.4g，60mmol,水140ml）中，70℃攪拌過夜。濾出的沉淀物水洗。將粗產(chǎn)物溶于二氯甲烷中進(jìn)行硅膠柱層析。得到橙色棱晶（苯—甲醇），mp 227.5～229℃，1.1g，（68%）。 |
4樓2016-01-20 10:24:54
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