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jianghaifei銅蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
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[交流]
RAFT聚合物合成種單體精制問(wèn)題
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課題中享用巰基乙醇做鏈轉(zhuǎn)移劑，文獻(xiàn)中這樣報(bào)道的2-Mercapthoethanol (ME, 98%, Aldrich, Milwaukee, WI) was redistilled before used. 巰基乙醇如何蒸餾啊，味豈不是很大？反應(yīng)中一共有兩個(gè)單體，一個(gè)是自己合成的，高校檢測(cè)純度大概有92%左右，還有一個(gè)單體是購(gòu)買(mǎi)自sigma的DMA(N,N-二甲基丙烯酰胺)，純度99%，其中還有500ppm的MEHQ,這會(huì)不會(huì)影響聚合物的合成。 我的反應(yīng)時(shí)兩個(gè)單體+巰基乙醇+AIBN（摩爾比為100/1/0.2），60度，20h, 合成的聚合物一直處于很低狀態(tài)，最高也就是3000，AIBN和巰基乙醇的量都調(diào)整了，增加了AIBN反而分子量降低了，都沒(méi)有效果，我想要的分子量10KD左右，隨后我就在體系中不加鏈轉(zhuǎn)移劑，直接單體聚合,反應(yīng)條件一致，但合成出來(lái)的聚合物分子量又更低了，不到2000，所以懷疑是否是單體里存在阻聚劑，所以提出了上述問(wèn)題，請(qǐng)教各位分子量一直上不去是不是有這方面的原因，如果是的話(huà)，這些阻聚劑要如何去除？ 還有我考慮到是否我的溶液里沒(méi)有完全除氧，只是抽真空，通氮?dú)舛�，�?qǐng)各位大神指點(diǎn)指點(diǎn) |
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8樓2016-01-25 16:38:14
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