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jianghaifei銅蟲 (正式寫手)
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[交流]
RAFT聚合物合成種單體精制問題
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課題中享用巰基乙醇做鏈轉(zhuǎn)移劑,文獻(xiàn)中這樣報(bào)道的2-Mercapthoethanol (ME, 98%, Aldrich, Milwaukee, WI) was redistilled before used. 巰基乙醇如何蒸餾啊,味豈不是很大?反應(yīng)中一共有兩個(gè)單體,一個(gè)是自己合成的,高校檢測(cè)純度大概有92%左右,還有一個(gè)單體是購(gòu)買自sigma的DMA(N,N-二甲基丙烯酰胺),純度99%,其中還有500ppm的MEHQ,這會(huì)不會(huì)影響聚合物的合成。 我的反應(yīng)時(shí)兩個(gè)單體+巰基乙醇+AIBN(摩爾比為100/1/0.2),60度,20h, 合成的聚合物一直處于很低狀態(tài),最高也就是3000,AIBN和巰基乙醇的量都調(diào)整了,增加了AIBN反而分子量降低了,都沒有效果,我想要的分子量10KD左右,隨后我就在體系中不加鏈轉(zhuǎn)移劑,直接單體聚合,反應(yīng)條件一致,但合成出來的聚合物分子量又更低了,不到2000,所以懷疑是否是單體里存在阻聚劑,所以提出了上述問題,請(qǐng)教各位分子量一直上不去是不是有這方面的原因,如果是的話,這些阻聚劑要如何去除? 還有我考慮到是否我的溶液里沒有完全除氧,只是抽真空,通氮?dú)舛,?qǐng)各位大神指點(diǎn)指點(diǎn) |
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銅蟲 (正式寫手)
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