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jianghaifei銅蟲 (正式寫手)
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[交流]
RAFT聚合物合成種單體精制問題
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課題中享用巰基乙醇做鏈轉(zhuǎn)移劑,文獻中這樣報道的2-Mercapthoethanol (ME, 98%, Aldrich, Milwaukee, WI) was redistilled before used. 巰基乙醇如何蒸餾啊,味豈不是很大?反應中一共有兩個單體,一個是自己合成的,高校檢測純度大概有92%左右,還有一個單體是購買自sigma的DMA(N,N-二甲基丙烯酰胺),純度99%,其中還有500ppm的MEHQ,這會不會影響聚合物的合成。 我的反應時兩個單體+巰基乙醇+AIBN(摩爾比為100/1/0.2),60度,20h, 合成的聚合物一直處于很低狀態(tài),最高也就是3000,AIBN和巰基乙醇的量都調(diào)整了,增加了AIBN反而分子量降低了,都沒有效果,我想要的分子量10KD左右,隨后我就在體系中不加鏈轉(zhuǎn)移劑,直接單體聚合,反應條件一致,但合成出來的聚合物分子量又更低了,不到2000,所以懷疑是否是單體里存在阻聚劑,所以提出了上述問題,請教各位分子量一直上不去是不是有這方面的原因,如果是的話,這些阻聚劑要如何去除? 還有我考慮到是否我的溶液里沒有完全除氧,只是抽真空,通氮氣而已,請各位大神指點指點 |
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