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小雅moya新蟲 (初入文壇)
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[求助]
老師您好，我合成了一個多月的二氧化鈦，按照文獻(xiàn)上的方法，80... 已有1人參與
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老師您好，我合成了一個多月的二氧化鈦，按照文獻(xiàn)上的方法，80-100℃，在油酸中，加入鈦酸異丙酯，一次性注入水，快速水解合成棒狀二氧化鈦。延長過反應(yīng)時間，提高過溫度，但是合成的一直都是一大塊的二氧化鈦，里面很多圓形的孔，直徑2~3微米。但是文獻(xiàn)上的鈦棒長度30納米，直徑5納米。實驗感覺相差好大，您可以指點一下嗎？拜托咯 @jackdeng 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
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小雅moya
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但是我在26的峰左邊一半不是平的，從出峰的時候就有一個很強的峰，有點奇怪。 另外我想請教一下晶型和形狀是不是有關(guān)啊，如果我把這個樣拿去做tem，會不會是因為團(tuán)聚了，所以sem才會是多孔的結(jié)構(gòu)呢？ 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
6樓2016-01-25 15:35:46
jackdeng
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文獻(xiàn)實驗很多是重復(fù)不出來的，或者說重現(xiàn)性較差，你可以在文獻(xiàn)實驗的基礎(chǔ)上嘗試改進(jìn)，比如加分散劑，換原料，用鈦酸四丁酯，換堿源等等。 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
2樓2016-01-23 07:42:46
小雅moya
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謝謝您！ 在我做的實驗中，油酸相當(dāng)于表面活性劑，鈦酸異丙酯是鈦源，油酸可以控制水解速度，二水氧化三甲胺是催化劑，按理說可以控制二氧化鈦的形貌的，結(jié)果做出來的產(chǎn)物是片狀的多孔結(jié)構(gòu)。這篇文章的引用也有700多次，我也看過引用的文章的步驟，基本上是按照上面來的，但是做出來的就不是那個形貌。另外我做XRD能判斷是銳鈦礦，然而好像對形貌并沒有什么用。 我是參照 下面這篇文章的方法做的 我做出來的二氧化鈦的圖在下面，是SEM的圖，之前做的TEM也是多孔的。 十分困惑為何做出來是這種形狀的，看文獻(xiàn)并未看到有這種報道。 |
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- 附件 2 : 20160123_二氧化鈦.jpg
2016-01-23 13:20:00, 320.85 K
2016-01-23 13:21:55, 3.21 M
3樓2016-01-23 13:24:48
小雅moya
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對了老師，下面是我做出來的XRD（廣角）從開始出峰到20多有一個很強的峰，不知是什么原因，您能不能看一下？ |
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2016-01-24 21:22:27, 7.63 M
4樓2016-01-24 21:25:14
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