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小木蟲論壇-學術科研互動平臺 » 化學化工區(qū) » 催化 » 理論交流 » 求助氫化學吸附表征的問題
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stef0628銀蟲 (小有名氣)
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[求助]
求助氫化學吸附表征的問題 已有2人參與
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求教各位蟲子一個氫化學吸附的問題，就是H2-uptake 例如，文獻Comparative study of bimetallic Pt-Sn catalysts supported on different supports for propane dehydrogenation中使用H2-uptake表征對比了以下幾種催化劑 The measurement was determined by the pulse chemisorption technique using a conventional setup equipped with a temperature controlled setup and TCD detector. The sample (0.2 g) was reduced in flowing H2 (5 mL/min) at 500◦ C for 2 h, then purged in N2 at 550◦ C for 1 h to remove the hydrogen. The catalysts were saturated by hydrogen pulses at 30, 300, and 450◦ C. The pulse size was 5 mL of a 5% H2–95% N2 mixture and the time between pulses was 3 min. 現(xiàn)在的情況是，我根據(jù)實驗方案，也得到了類似的實驗結果 但是，審稿人卻給出了如下的答復 “表3的氫吸附數(shù)據(jù)存在數(shù)量級上的差錯，依據(jù)催化劑的組成，消耗氫氣的摩爾數(shù)是催化劑中鉑含量的10倍以上，與常識不符，可能是作者把氮氫混合氣的體積錯認為是氫氣的消耗體積�！� 求教各位，這到底是不是我實驗的問題？ |
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2樓2016-01-27 19:22:34
qhzhu 
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【答案】應助回帖
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stef0628: 金幣+5, ★★★很有幫助 2016-01-28 17:02:49
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stef0628: 金幣+5, ★★★很有幫助 2016-01-28 17:02:49
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1摩爾的氫氣對應2摩爾的Pt，你自己可以算出Pt的含量的。 從結果看你的數(shù)據(jù)不應是從脈沖方式得到的，應是從TPR結果來的數(shù)據(jù)。在這一過程中，溢流不可避免。 如要測分散度，低溫才能避免溢流。 用N2一H2氣氛，水的影響不可避免，一定要加除水裝置。 發(fā)自小木蟲IOS客戶端 |
3樓2016-01-28 12:32:27
leiqingguo
鐵桿木蟲 (著名寫手)
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4樓2016-01-28 13:02:50
5樓2016-08-31 10:25:40
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