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stef0628銀蟲 (小有名氣)
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[求助]
求助氫化學(xué)吸附表征的問題 已有2人參與
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求教各位蟲子一個(gè)氫化學(xué)吸附的問題，就是H2-uptake 例如，文獻(xiàn)Comparative study of bimetallic Pt-Sn catalysts supported on different supports for propane dehydrogenation中使用H2-uptake表征對(duì)比了以下幾種催化劑 The measurement was determined by the pulse chemisorption technique using a conventional setup equipped with a temperature controlled setup and TCD detector. The sample (0.2 g) was reduced in flowing H2 (5 mL/min) at 500◦ C for 2 h, then purged in N2 at 550◦ C for 1 h to remove the hydrogen. The catalysts were saturated by hydrogen pulses at 30, 300, and 450◦ C. The pulse size was 5 mL of a 5% H2–95% N2 mixture and the time between pulses was 3 min. 現(xiàn)在的情況是，我根據(jù)實(shí)驗(yàn)方案，也得到了類似的實(shí)驗(yàn)結(jié)果 但是，審稿人卻給出了如下的答復(fù) “表3的氫吸附數(shù)據(jù)存在數(shù)量級(jí)上的差錯(cuò)，依據(jù)催化劑的組成，消耗氫氣的摩爾數(shù)是催化劑中鉑含量的10倍以上，與常識(shí)不符，可能是作者把氮?dú)浠旌蠚獾捏w積錯(cuò)認(rèn)為是氫氣的消耗體積。” 求教各位，這到底是不是我實(shí)驗(yàn)的問題？ |
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2樓2016-01-27 19:22:34
qhzhu 
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【答案】應(yīng)助回帖
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1摩爾的氫氣對(duì)應(yīng)2摩爾的Pt，你自己可以算出Pt的含量的。 從結(jié)果看你的數(shù)據(jù)不應(yīng)是從脈沖方式得到的，應(yīng)是從TPR結(jié)果來的數(shù)據(jù)。在這一過程中，溢流不可避免。 如要測(cè)分散度，低溫才能避免溢流。 用N2一H2氣氛，水的影響不可避免，一定要加除水裝置。 發(fā)自小木蟲IOS客戶端 |
3樓2016-01-28 12:32:27
leiqingguo
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5樓2016-08-31 10:25:40
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