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chen陳007新蟲(chóng) (初入文壇)
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[求助]
上轉(zhuǎn)換合成相關(guān)的問(wèn)題 已有4人參與
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本人最近在用張勇的方法合成上轉(zhuǎn)換材料。氯化釔、氯化鐿，氯化鉺將稀土金屬氯化物在160度溶于7ml油酸和15ml十八烯溶液，攪拌半小時(shí)，然后靜置到室溫，獲得澄清溶液，逐滴加入0.1gNaOH和0.148gNH4F的混合溶液10ml，溶液變渾濁。緩慢加熱到100度，抽真空10分鐘除去低沸點(diǎn)溶劑和水，加熱到300度，反應(yīng)1小時(shí)。冷卻至室溫，乙醇沉淀后離心。 發(fā)現(xiàn)在合成過(guò)程中160度加熱后溶液會(huì)變成棕黑色的，后面加入甲醇后也沒(méi)有變渾濁什么的，一直都是棕黑的，最后用乙醇沉淀離心后，發(fā)現(xiàn)沉淀很少量，上清液也是黑乎乎的，用980nm激發(fā)器激發(fā)后發(fā)出很弱的黃色光，并非綠色光，請(qǐng)問(wèn)發(fā)黃色光是什么原因呢。 求助大家 每步反應(yīng)之后的狀態(tài) 比如說(shuō)160度加熱攪拌后 溶液變成什么狀態(tài)了？ 加入甲醇后的狀態(tài)？ 反應(yīng)完后的狀態(tài) ？ 以及最后加入乙醇沉淀的狀態(tài)？ 最好能有照片 還有按照文獻(xiàn)的量 最后合成的上轉(zhuǎn)換材料大概有多少呢？ 本人非常著急，希望能得到各位的幫助，萬(wàn)分感謝 |
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2樓2016-03-07 11:26:33
依稀夜夢(mèng)
木蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
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3樓2016-03-10 20:28:57
彩色的黑zcy
新蟲(chóng) (初入文壇)
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4樓2017-02-12 11:57:03
落花獨(dú)舞呵
新蟲(chóng) (小有名氣)
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5樓2018-09-07 09:51:37
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