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chenchuan516銅蟲 (小有名氣)
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上轉(zhuǎn)換納米粒子的洗滌方法討論 已有1人參與
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本人最近分別用“油酸+十八烯”和“油胺”2種溶劑體系,合成了NaYF4:Yb、Er稀土上轉(zhuǎn)換納米粒子,油酸做配體的粒徑20nm左右,油胺做配體合成的10nm左右。但是在粒子的洗滌過程中遇到分散性不好的問題。 1,文獻都是合成完后,往體系中直接加入過量乙醇,然后離心分離后用乙醇洗滌三遍,最后產(chǎn)物真空弄干成固體粉末備用。 但是我自己實踐中發(fā)現(xiàn),乙醇洗滌次數(shù)多了,粒子最后在非極性溶劑中就沒法再次分散了,感覺表面的油酸和油胺被乙醇都給洗掉了,文獻居然還洗三次,不是很理解??? 2,于是我后來就改方法,只是一開始加乙醇沉淀粒子,最后只用環(huán)己烷洗2兩次,終于可以分散了。但是文獻中最后還把產(chǎn)物弄成固體,我為了稱重也把產(chǎn)物弄成固體,但是發(fā)現(xiàn)這東西弄干了之后,就很難在分散在非極性溶劑中了。這個問題也不理解??? 3,實驗中還發(fā)現(xiàn),油酸做配體的,感覺分散性還好一點,但是感覺油胺做配體的,只要乙醇一洗,表面油胺就都被洗掉了,離心的沉淀就很難再分散在非極性溶劑中了,不知道油酸油胺差別這么大會不會和我用的油胺純度不夠有關(guān),我用的油酸是alfa的90%,但是油胺是si g ma的70%,純度比較低,不知道是不是純度低了,所以其實粒子表面上接著的油胺配體就相對少了的緣故呢?因為文獻都是Acros用90%純度的。 求壇子里有沒有誰能幫助幫助我,非常感謝!祝大家中秋節(jié)快樂,實驗順利! |
上轉(zhuǎn)換與二氧化硅 | 科研學習 | 實驗經(jīng)驗收集 |
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