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chenchuan516銅蟲(chóng) (小有名氣)
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[求助]
上轉(zhuǎn)換納米粒子的洗滌方法討論 已有1人參與
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本人最近分別用“油酸+十八烯”和“油胺”2種溶劑體系，合成了NaYF4：Yb、Er稀土上轉(zhuǎn)換納米粒子，油酸做配體的粒徑20nm左右，油胺做配體合成的10nm左右。但是在粒子的洗滌過(guò)程中遇到分散性不好的問(wèn)題。 1，文獻(xiàn)都是合成完后，往體系中直接加入過(guò)量乙醇，然后離心分離后用乙醇洗滌三遍，最后產(chǎn)物真空弄干成固體粉末備用。 但是我自己實(shí)踐中發(fā)現(xiàn)，乙醇洗滌次數(shù)多了，粒子最后在非極性溶劑中就沒(méi)法再次分散了，感覺(jué)表面的油酸和油胺被乙醇都給洗掉了，文獻(xiàn)居然還洗三次，不是很理解啊？？？ 2，于是我后來(lái)就改方法，只是一開(kāi)始加乙醇沉淀粒子，最后只用環(huán)己烷洗2兩次，終于可以分散了。但是文獻(xiàn)中最后還把產(chǎn)物弄成固體，我為了稱重也把產(chǎn)物弄成固體，但是發(fā)現(xiàn)這東西弄干了之后，就很難在分散在非極性溶劑中了。這個(gè)問(wèn)題也不理解啊？？？ 3，實(shí)驗(yàn)中還發(fā)現(xiàn)，油酸做配體的，感覺(jué)分散性還好一點(diǎn)，但是感覺(jué)油胺做配體的，只要乙醇一洗，表面油胺就都被洗掉了，離心的沉淀就很難再分散在非極性溶劑中了，不知道油酸油胺差別這么大會(huì)不會(huì)和我用的油胺純度不夠有關(guān)，我用的油酸是alfa的90%，但是油胺是si g ma的70%，純度比較低，不知道是不是純度低了，所以其實(shí)粒子表面上接著的油胺配體就相對(duì)少了的緣故呢？因?yàn)槲墨I(xiàn)都是Acros用90%純度的。 求壇子里有沒(méi)有誰(shuí)能幫助幫助我，非常感謝！祝大家中秋節(jié)快樂(lè)，實(shí)驗(yàn)順利！ |
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jingbest1989
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