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wanghao6868銅蟲 (小有名氣)
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[求助]
最近在做某植物提取物分段后的定性定量分析，求助大家 已有5人參與
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| 提取物進(jìn)過D101過柱，用30%-70%-100%乙醇洗脫，但是對最后100%乙醇段的定性分析一直沒有眉目，該洗脫物水溶性差，乙酸乙酯和氯仿也不怎么溶解，甲醇和乙醇溶解性好，可溶于1N NaOH，無鞣質(zhì)、黃酮、氨基酸、甾體皂苷、多酚類特征顯色反應(yīng)，有糖類特征顯色。這種垃圾一樣的東西會是什么東西，以前做提取過柱后也會有這類東西，但沒研究直接扔掉，現(xiàn)在要弄明白剩下的這些是哪類東西，特求助高手。有做過的高人請不吝賜教�。� |
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2樓2016-03-08 23:09:59
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3樓2016-03-09 00:29:04
【答案】應(yīng)助回帖
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
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首先，你目的是定性定量，那么每個洗脫部位都已經(jīng)干燥過稱重了沒有？如果前兩個部位的重量和已經(jīng)和投料時的重量相近了，我懷疑這100%乙醇洗脫的部位含你的D101殘渣。（這一部位蒸干后是油狀的還是粉狀或顆粒狀的？柱子殘渣多為粉狀或顆粒狀；洗脫液溶解的橡膠管多為油狀；糖類一般不會到這么往后才被洗脫下來。） 另外，既然你是定性定量實驗，那么對照各洗脫部位和總料的HPLC或LC/MS或者NMR圖譜，總應(yīng)該能反應(yīng)一些100%乙醇洗脫部位的情況吧。 最后，取一點(diǎn)100%乙醇洗脫物，蒸干，氘代甲醇溶解，做個氫譜看看。 |
4樓2016-03-09 03:51:59
wanghao6868
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5樓2016-03-09 09:01:40
wanghao6868
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czzlnkar
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9樓2016-03-10 12:17:58
妄長安
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10樓2016-03-10 12:44:02
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