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wanghao6868銅蟲 (小有名氣)
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[求助]
最近在做某植物提取物分段后的定性定量分析,求助大家 已有5人參與
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| 提取物進(jìn)過D101過柱,用30%-70%-100%乙醇洗脫,但是對(duì)最后100%乙醇段的定性分析一直沒有眉目,該洗脫物水溶性差,乙酸乙酯和氯仿也不怎么溶解,甲醇和乙醇溶解性好,可溶于1N NaOH,無鞣質(zhì)、黃酮、氨基酸、甾體皂苷、多酚類特征顯色反應(yīng),有糖類特征顯色。這種垃圾一樣的東西會(huì)是什么東西,以前做提取過柱后也會(huì)有這類東西,但沒研究直接扔掉,現(xiàn)在要弄明白剩下的這些是哪類東西,特求助高手。有做過的高人請(qǐng)不吝賜教。 |
銅蟲 (小有名氣)
鐵桿木蟲 (著名寫手)
金蟲 (著名寫手)
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首先,你目的是定性定量,那么每個(gè)洗脫部位都已經(jīng)干燥過稱重了沒有?如果前兩個(gè)部位的重量和已經(jīng)和投料時(shí)的重量相近了,我懷疑這100%乙醇洗脫的部位含你的D101殘?jiān)。(這一部位蒸干后是油狀的還是粉狀或顆粒狀的?柱子殘?jiān)酁榉蹱罨蝾w粒狀;洗脫液溶解的橡膠管多為油狀;糖類一般不會(huì)到這么往后才被洗脫下來。) 另外,既然你是定性定量實(shí)驗(yàn),那么對(duì)照各洗脫部位和總料的HPLC或LC/MS或者NMR圖譜,總應(yīng)該能反應(yīng)一些100%乙醇洗脫部位的情況吧。 最后,取一點(diǎn)100%乙醇洗脫物,蒸干,氘代甲醇溶解,做個(gè)氫譜看看。 |
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