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wanghao6868銅蟲(chóng) (小有名氣)
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[求助]
最近在做某植物提取物分段后的定性定量分析，求助大家 已有5人參與
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| 提取物進(jìn)過(guò)D101過(guò)柱，用30%-70%-100%乙醇洗脫，但是對(duì)最后100%乙醇段的定性分析一直沒(méi)有眉目，該洗脫物水溶性差，乙酸乙酯和氯仿也不怎么溶解，甲醇和乙醇溶解性好，可溶于1N NaOH，無(wú)鞣質(zhì)、黃酮、氨基酸、甾體皂苷、多酚類(lèi)特征顯色反應(yīng)，有糖類(lèi)特征顯色。這種垃圾一樣的東西會(huì)是什么東西，以前做提取過(guò)柱后也會(huì)有這類(lèi)東西，但沒(méi)研究直接扔掉，現(xiàn)在要弄明白剩下的這些是哪類(lèi)東西，特求助高手。有做過(guò)的高人請(qǐng)不吝賜教啊！ |
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2樓2016-03-08 23:09:59
yymslx2010 
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3樓2016-03-09 00:29:04
【答案】應(yīng)助回帖
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
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首先，你目的是定性定量，那么每個(gè)洗脫部位都已經(jīng)干燥過(guò)稱重了沒(méi)有？如果前兩個(gè)部位的重量和已經(jīng)和投料時(shí)的重量相近了，我懷疑這100%乙醇洗脫的部位含你的D101殘?jiān)�。（這一部位蒸干后是油狀的還是粉狀或顆粒狀的？柱子殘?jiān)酁榉蹱罨蝾w粒狀；洗脫液溶解的橡膠管多為油狀；糖類(lèi)一般不會(huì)到這么往后才被洗脫下來(lái)。） 另外，既然你是定性定量實(shí)驗(yàn)，那么對(duì)照各洗脫部位和總料的HPLC或LC/MS或者NMR圖譜，總應(yīng)該能反應(yīng)一些100%乙醇洗脫部位的情況吧。 最后，取一點(diǎn)100%乙醇洗脫物，蒸干，氘代甲醇溶解，做個(gè)氫譜看看。 |
4樓2016-03-09 03:51:59
wanghao6868
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5樓2016-03-09 09:01:40
wanghao6868
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6樓2016-03-09 09:02:21
【答案】應(yīng)助回帖
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
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首先來(lái)講不可能是樹(shù)脂柱殘?jiān)�，因�(yàn)闃?shù)脂不會(huì)溶于甲醇，等溶劑也不會(huì)溶于堿； 其次，再來(lái)看你是對(duì)植物采取的怎樣一種提取方式之后進(jìn)行的樹(shù)脂處理； 最后，結(jié)合你的結(jié)果我還是直接說(shuō)吧，性質(zhì)和生物堿的比較相像，易溶于醇和堿等， 沒(méi)有一般的顯色反應(yīng)，可以配置生物堿專(zhuān)用顯色劑看； 不過(guò)話說(shuō)回來(lái)，目前僅僅過(guò)101是單體的可能性很小， |
7樓2016-03-10 09:26:08
8樓2016-03-10 10:46:44
czzlnkar
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9樓2016-03-10 12:17:58
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10樓2016-03-10 12:44:02
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