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關(guān)于GC-MS內(nèi)標(biāo)法測脂肪酸含量的問題求助。 已有1人參與
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求各位大神幫幫忙。![]() ![]() 我這邊現(xiàn)在的情況是這樣的,我是要測魚油脂肪酸含量,我們的魚油是乙酯型的。37脂肪酸混合標(biāo)準(zhǔn)品是甲酯型的。我們用的是c19做內(nèi)標(biāo)。但是在購買內(nèi)標(biāo)的時候,由于供貨原因,我們只買了甲酯型的C19內(nèi)標(biāo)。然后去分析計算含量。 我們先是把甲酯型的C19按一定濃度加入到37種脂肪酸混標(biāo)里,用GC-MS去分析,然后利用峰面積和濃度去計算響應(yīng)因子Fi。 因為沒有和魚油樣品形式一樣的乙酯型內(nèi)標(biāo),我們直接用甲酯型C19內(nèi)標(biāo)按一定量加入到魚油中然后一起甲酯化,用的是三氟化硼處理法。(不知道這樣是不是不可行,必須要用乙酯型的內(nèi)標(biāo)才行?) 然后GC-MS去分析,利用峰面積,帶入公式去計算。(還有就是我們的魚油樣品中本身也含有微量的C19,所以我們先把魚油樣品按相同條件進行甲酯化,計算峰面積,然后進行減除) 可是計算出的值非常不準(zhǔn)確,和檢測公司出的報告差距非常大。 就想向請教一下,我們這個實驗過程中的問題有那些? 另外就是計算精密度和回收率,看過一些參考文獻,但沒有具體說明這個是怎么計算出來的。文獻中說是向已知脂肪酸濃度的樣品中加入不同水平的脂肪酸混標(biāo)溶液,經(jīng)過相同方法處理。那我是否可以將檢測公司測出的報告作為我的已知濃度?然后把混標(biāo)稀釋成不同水平加如入后計算呢?那我這里的精密度和回收率是怎么計算出來的呢? 希望大神們能指點指點,我是才接觸氣相不久,缺乏經(jīng)驗。 |
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