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[求助]
關(guān)于GC-MS內(nèi)標(biāo)法測脂肪酸含量的問題求助。 已有1人參與
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求各位大神幫幫忙。  我這邊現(xiàn)在的情況是這樣的，我是要測魚油脂肪酸含量，我們的魚油是乙酯型的。37脂肪酸混合標(biāo)準(zhǔn)品是甲酯型的。我們用的是c19做內(nèi)標(biāo)。但是在購買內(nèi)標(biāo)的時候，由于供貨原因，我們只買了甲酯型的C19內(nèi)標(biāo)。然后去分析計算含量。 我們先是把甲酯型的C19按一定濃度加入到37種脂肪酸混標(biāo)里，用GC-MS去分析，然后利用峰面積和濃度去計算響應(yīng)因子Fi。 因為沒有和魚油樣品形式一樣的乙酯型內(nèi)標(biāo)，我們直接用甲酯型C19內(nèi)標(biāo)按一定量加入到魚油中然后一起甲酯化，用的是三氟化硼處理法。（不知道這樣是不是不可行，必須要用乙酯型的內(nèi)標(biāo)才行？） 然后GC-MS去分析，利用峰面積，帶入公式去計算。（還有就是我們的魚油樣品中本身也含有微量的C19，所以我們先把魚油樣品按相同條件進(jìn)行甲酯化，計算峰面積，然后進(jìn)行減除） 可是計算出的值非常不準(zhǔn)確，和檢測公司出的報告差距非常大。 就想向請教一下，我們這個實驗過程中的問題有那些？ 另外就是計算精密度和回收率，看過一些參考文獻(xiàn)，但沒有具體說明這個是怎么計算出來的。文獻(xiàn)中說是向已知脂肪酸濃度的樣品中加入不同水平的脂肪酸混標(biāo)溶液，經(jīng)過相同方法處理。那我是否可以將檢測公司測出的報告作為我的已知濃度？然后把混標(biāo)稀釋成不同水平加如入后計算呢？那我這里的精密度和回收率是怎么計算出來的呢？ 希望大神們能指點指點，我是才接觸氣相不久，缺乏經(jīng)驗。 |
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4樓2016-03-17 08:16:03
現(xiàn)在陷入瓶頸期，東西做不出來，希望有大神能幫忙解決一下問題~~ 2樓2016-03-16 14:08:06
3樓2016-03-16 14:17:43
zinfly
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5樓2016-03-17 11:19:07
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