 |
 |
 |
 |
 |
 |
||
 |
 |
 |
 |
 |
| 3 | 1/1 | 返回列表 |
| 查看: 1492 | 回復: 2 | ||
海豚彥彥至尊木蟲 (著名寫手)
|
[求助]
質(zhì)聯(lián)用中的峰面積百分比是什么意思呢
|
|
一個問題5個金幣，視情況繼續(xù)加。 1.根據(jù)這個沒有標準對照的情況下可以直接進行定量嗎，哪怕是粗定量也行？ 2.什么時候用自動進樣器和頂空進樣器，對樣品分別有什么要求呢？ 3.什么時候用sim，什么時候用scan，痕量分析的時候？ 4.進樣時順序是先小后大，走完一遍，再依次走第二遍。上次測的是第二遍平行比第一遍平行的峰面積小，第三遍比第二遍平行的峰面積小。 但是第一個濃度（最小的濃度）相反，第二遍比第一遍的峰面積要小。 猜測是由于沒有加洗針的那一步導致的，針不干凈，帶著樣品進下一針了，所以應當每一針都高于真實的情況，所以最小的濃度情況第二針峰面積要大。至于為什么每次都比同濃度的上一陣峰面積小，懷疑是因為雖然樣品小瓶的蓋子是橡膠蓋，但是樣品特別容易揮發(fā)。所以做平行時連續(xù)進同一濃度的時候要好些，扎了孔后就容易揮發(fā)了。 5.基線不穩(wěn)，譜圖中的后半段基線飄起來了，當時懷疑是由于升溫程序溫度太高引起的（300℃）。但是過了幾天后再測，又不存在這個問題了，基線平穩(wěn)了很多，所以很莫名其妙，不知道上一次的基線漂是怎么產(chǎn)生的？ 6.鑒于4.的考慮，加了洗針的操作，每次洗針3次，都在A中洗針，溶劑是樣品的溶劑（甲醇）。結(jié)果測出來的樣品平行性很不好，趨勢跟上次的不同，而是第二針的峰面積普遍比第一針高些（本次還是進完一遍進第二遍）。所以也很莫名其妙，又擔心是不是洗針的時候因為都進同一個小瓶，所以有交叉污染了。而且我的樣品的峰面積都很大（最高濃度的都1000,000了）。這樣平行性很差，得到的結(jié)果前后就差很多（根據(jù)第一組定量純度74%的樣品，兩組數(shù)據(jù)都考慮進去的時候計算得到的是100%了）。 7.我做的標曲的范圍很小10-30ppm這樣，峰面積都很大（EIC積分），而再小的濃度的時候，甚至質(zhì)譜都匹配不到目標物了，同時峰面積也是很高的。但是幫其他老師做了個樣品，峰面積1000，都能找到目標物，匹配分數(shù)95%，而我的東西最大的匹配分數(shù)也才80%這樣。這是為什么呢？一般使用GC-MS的話，樣品的峰面積控制在多少比較合適呢，可能太大太小都不能正常的顯示響應值了。 |
回復此樓» 猜你喜歡
SPguide®：小鼠體內(nèi)脾臟轉(zhuǎn)染的一鍵解決方案
已經(jīng)有0人回復
-
高效肺靶向RNA轉(zhuǎn)染，加速肺部RNA藥物開發(fā)
已經(jīng)有2人回復
-
藥物學論文潤色/翻譯怎么收費?
已經(jīng)有126人回復
-
二糖的糖脂，合成后sephadex LH-20分離不出來，求助
已經(jīng)有1人回復
-
南方醫(yī)科大學珠江醫(yī)院肖計生課題組招收博士生 （2026年入學）
已經(jīng)有2人回復
-
349藥學專碩105500求調(diào)劑
已經(jīng)有0人回復
-
求調(diào)劑
已經(jīng)有1人回復
-
298求調(diào)劑一志愿中海洋
已經(jīng)有3人回復
-
藥學調(diào)劑申請自薦信，一志愿中南大學
已經(jīng)有1人回復
-
藥學349專碩求調(diào)劑
已經(jīng)有1人回復
-
《左乙拉西坦注射液制備工藝研究、質(zhì)量控制和穩(wěn)定性研究》下載
已經(jīng)有1人回復
海豚彥彥
至尊木蟲 (著名寫手)
- 應助: 4 (幼兒園)
- 金幣: 10387.7
- 散金: 60
- 紅花: 2
- 帖子: 1579
- 在線: 115.4小時
- 蟲號: 1439076
- 注冊: 2011-10-12
- 性別: MM
- 專業(yè): 色譜分析
2樓2016-04-20 09:13:54
【答案】應助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
海豚彥彥: 金幣+30, ★★★很有幫助, 先評分，再慢慢看~好！ 2016-04-20 20:18:52
海豚彥彥: 金幣+30, ★★★很有幫助, 先評分，再慢慢看~好！ 2016-04-20 20:18:52
|
1、沒有標準品，你可以添加其他類似的可以定量的物質(zhì)，用峰面積歸一化法大概計算 2、自動進樣和頂空的樣品，查看兩種儀器的工作原理，注意是樣品沸點，揮發(fā)性 3、SIM選擇獨有質(zhì)核比的分子或者離子，SCAN是掃描一個區(qū)間范圍的質(zhì)核比分子離子，SACN一般做初篩化合物出峰時間，優(yōu)化儀器條件，SIM單獨掃描分子離子，做定性定量計算 4、進樣前，先進行平衡，溫度，載氣等，先進幾針空白甲醇，儀器平衡下來，重復性穩(wěn)定后，再進行測試，重復測試偏差＜5%即可，穩(wěn)定性差，找儀器條件設(shè)置或者載氣的問題，樣品蓋用氣相專用帶孔的樣品瓶，洗針次數(shù)根據(jù)樣品粘度殘留。 5、基線不穩(wěn)，是柱溫箱溫度不穩(wěn)定，或者毛細管柱沒有完全活化�？梢蕴崆斑M幾針空白看情況。 6、小濃度找不到峰，考慮背景雜質(zhì)太多，前處理過程還需要提純，更換農(nóng)殘級試劑，超純水，可以做個純標的濃度梯度標曲，看看線性，最低點能做到就是最小測量值 建議你多看看色譜質(zhì)譜方面的書籍，基礎(chǔ)知識到了解 |
3樓2016-04-20 10:25:35
相關(guān)版塊跳轉(zhuǎn)
我要訂閱樓主 海豚彥彥 的主題更新
| 3 | 1/1 | 返回列表 |
| 最具人氣熱帖推薦 [查看全部] | 作者 | 回/看 | 最后發(fā)表 | |
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 275求調(diào)劑 +10 | Micky11223 2026-03-25 | 13/650 |
|
|---|---|---|---|---|
|
|
[考研] 285求調(diào)劑 +4 | AZMK 2026-03-27 | 7/350 |
|
|
[考研] 學碩274求調(diào)劑 +5 | Li李魚 2026-03-26 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 292求調(diào)劑 +13 | 鵝鵝鵝額額額額?/a> 2026-03-25 | 14/700 |
|
|
|
[考研] 安徽大學專碩生物與醫(yī)藥專業(yè)(086000)324分，英語已過四六級，六級521，求調(diào)劑 +4 | 美味可樂雞翅 2026-03-26 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 085600，材料與化工321分調(diào)劑 +4 | 大饞小子 2026-03-27 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 0703一志愿9，初試成績：338，四六級已過，有科研經(jīng)歷，求調(diào)劑！ +3 | Zuhui0306 2026-03-25 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 求調(diào)劑 +3 | 劉柯@ 2026-03-24 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 324求調(diào)劑 +8 | hanamiko 2026-03-26 | 10/500 |
|
|
|
[考研]
 一志愿廈門大學化學學碩307求調(diào)劑
+8
|
y7czhao 2026-03-26 | 8/400 |
|
|
|
[考研] 生物學 296 求調(diào)劑 +4 | 朵朵- 2026-03-26 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 材料與化工304求B區(qū)調(diào)劑 +3 | 邱gl 2026-03-26 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 352求調(diào)劑 +4 | 大米飯！ 2026-03-22 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 一志愿 南京郵電大學 288分 材料考研 求調(diào)劑 +3 | jl0720 2026-03-26 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 085600 材料與化工 329分求調(diào)劑 +9 | Mr. Z 2026-03-25 | 9/450 |
|
|
|
[考研] 調(diào)劑310 +3 | 溫柔的晚安 2026-03-25 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 求調(diào)劑 +3 | 李李不服輸 2026-03-25 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 086003食品工程求調(diào)劑 +6 | 淼淼111 2026-03-24 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 一志愿北化315 求調(diào)劑 +3 | akrrain 2026-03-24 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 生物學調(diào)劑 +5 | Surekei 2026-03-21 | 5/250 |
|