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海豚彥彥至尊木蟲 (著名寫手)
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[求助]
質(zhì)聯(lián)用中的峰面積百分比是什么意思呢
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一個(gè)問題5個(gè)金幣，視情況繼續(xù)加。 1.根據(jù)這個(gè)沒有標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照的情況下可以直接進(jìn)行定量嗎，哪怕是粗定量也行？ 2.什么時(shí)候用自動(dòng)進(jìn)樣器和頂空進(jìn)樣器，對(duì)樣品分別有什么要求呢？ 3.什么時(shí)候用sim，什么時(shí)候用scan，痕量分析的時(shí)候？ 4.進(jìn)樣時(shí)順序是先小后大，走完一遍，再依次走第二遍。上次測(cè)的是第二遍平行比第一遍平行的峰面積小，第三遍比第二遍平行的峰面積小。 但是第一個(gè)濃度（最小的濃度）相反，第二遍比第一遍的峰面積要小。 猜測(cè)是由于沒有加洗針的那一步導(dǎo)致的，針不干凈，帶著樣品進(jìn)下一針了，所以應(yīng)當(dāng)每一針都高于真實(shí)的情況，所以最小的濃度情況第二針峰面積要大。至于為什么每次都比同濃度的上一陣峰面積小，懷疑是因?yàn)殡m然樣品小瓶的蓋子是橡膠蓋，但是樣品特別容易揮發(fā)。所以做平行時(shí)連續(xù)進(jìn)同一濃度的時(shí)候要好些，扎了孔后就容易揮發(fā)了。 5.基線不穩(wěn)，譜圖中的后半段基線飄起來了，當(dāng)時(shí)懷疑是由于升溫程序溫度太高引起的（300℃）。但是過了幾天后再測(cè)，又不存在這個(gè)問題了，基線平穩(wěn)了很多，所以很莫名其妙，不知道上一次的基線漂是怎么產(chǎn)生的？ 6.鑒于4.的考慮，加了洗針的操作，每次洗針3次，都在A中洗針，溶劑是樣品的溶劑（甲醇）。結(jié)果測(cè)出來的樣品平行性很不好，趨勢(shì)跟上次的不同，而是第二針的峰面積普遍比第一針高些（本次還是進(jìn)完一遍進(jìn)第二遍）。所以也很莫名其妙，又擔(dān)心是不是洗針的時(shí)候因?yàn)槎歼M(jìn)同一個(gè)小瓶，所以有交叉污染了。而且我的樣品的峰面積都很大（最高濃度的都1000,000了）。這樣平行性很差，得到的結(jié)果前后就差很多（根據(jù)第一組定量純度74%的樣品，兩組數(shù)據(jù)都考慮進(jìn)去的時(shí)候計(jì)算得到的是100%了）。 7.我做的標(biāo)曲的范圍很小10-30ppm這樣，峰面積都很大（EIC積分），而再小的濃度的時(shí)候，甚至質(zhì)譜都匹配不到目標(biāo)物了，同時(shí)峰面積也是很高的。但是幫其他老師做了個(gè)樣品，峰面積1000，都能找到目標(biāo)物，匹配分?jǐn)?shù)95%，而我的東西最大的匹配分?jǐn)?shù)也才80%這樣。這是為什么呢？一般使用GC-MS的話，樣品的峰面積控制在多少比較合適呢，可能太大太小都不能正常的顯示響應(yīng)值了。 |
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海豚彥彥: 金幣+30, ★★★很有幫助, 先評(píng)分，再慢慢看~好！ 2016-04-20 20:18:52
海豚彥彥: 金幣+30, ★★★很有幫助, 先評(píng)分，再慢慢看~好！ 2016-04-20 20:18:52
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1、沒有標(biāo)準(zhǔn)品，你可以添加其他類似的可以定量的物質(zhì)，用峰面積歸一化法大概計(jì)算 2、自動(dòng)進(jìn)樣和頂空的樣品，查看兩種儀器的工作原理，注意是樣品沸點(diǎn)，揮發(fā)性 3、SIM選擇獨(dú)有質(zhì)核比的分子或者離子，SCAN是掃描一個(gè)區(qū)間范圍的質(zhì)核比分子離子，SACN一般做初篩化合物出峰時(shí)間，優(yōu)化儀器條件，SIM單獨(dú)掃描分子離子，做定性定量計(jì)算 4、進(jìn)樣前，先進(jìn)行平衡，溫度，載氣等，先進(jìn)幾針空白甲醇，儀器平衡下來，重復(fù)性穩(wěn)定后，再進(jìn)行測(cè)試，重復(fù)測(cè)試偏差＜5%即可，穩(wěn)定性差，找儀器條件設(shè)置或者載氣的問題，樣品蓋用氣相專用帶孔的樣品瓶，洗針次數(shù)根據(jù)樣品粘度殘留。 5、基線不穩(wěn)，是柱溫箱溫度不穩(wěn)定，或者毛細(xì)管柱沒有完全活化。可以提前進(jìn)幾針空白看情況。 6、小濃度找不到峰，考慮背景雜質(zhì)太多，前處理過程還需要提純，更換農(nóng)殘級(jí)試劑，超純水，可以做個(gè)純標(biāo)的濃度梯度標(biāo)曲，看看線性，最低點(diǎn)能做到就是最小測(cè)量值 建議你多看看色譜質(zhì)譜方面的書籍，基礎(chǔ)知識(shí)到了解 |
3樓2016-04-20 10:25:35
海豚彥彥
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2樓2016-04-20 09:13:54
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