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y2y2y200木蟲 (正式寫手)
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關(guān)于中成藥中黃芪甲苷的含量測定問題樣品前處理過程是否需要驗(yàn)證,如何驗(yàn)證? 已有3人參與
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| 最近在做一個(gè)中成藥,擬以黃芪甲苷為評價(jià)指標(biāo)進(jìn)行含量測定。但是其含量比較低,使用蒸發(fā)光檢測器,樣品直接溶解進(jìn)液相檢測不到?紤]需要參考藥典其他成藥的方法對樣品中黃芪甲苷進(jìn)行富集,其中包括了甲醇提取(超聲或者回流提。,旋干水溶后正丁醇萃取、氨試液洗等一系列前處理工序。按理說以上的處理都應(yīng)該需要驗(yàn)證的啊,要不然也沒法確定我的處理過程是完全的?有沒有知道像這樣的處理工序怎么驗(yàn)證。孔鰝(gè)正交試驗(yàn)?其方法學(xué)驗(yàn)證內(nèi)容?如何實(shí)施?感覺真要這么做下來,試驗(yàn)量相當(dāng)巨大。。。。。。 |

金蟲 (小有名氣)
| 嚴(yán)格意義上講,你必須進(jìn)行提取方法的驗(yàn)證,這里面的內(nèi)容主要包括、溶劑的濃度、提取次數(shù)、提取方式、蒸發(fā)溫度和時(shí)間、萃取溶劑量、萃取次數(shù)、洗滌液濃度、洗滌次數(shù)和洗滌方式等。由于操作過程步驟較多,因此提取富集的變量太多,無論你采用正交還是其它多因素、單因素實(shí)驗(yàn),工作量肯定是非常龐大的。因此,在實(shí)驗(yàn)之前,可以依據(jù)黃芪甲苷的性質(zhì),以及你所掌握的理論知識,通過風(fēng)險(xiǎn)評估,只對高風(fēng)險(xiǎn)的變量進(jìn)行研究,一般來說,7~11個(gè)試驗(yàn)基本可以達(dá)到驗(yàn)證目的。如果樣品本身中的黃芪甲苷量比較低的話,可以通過加樣的方式,以回收率結(jié)果進(jìn)行判斷。前提是你要有足夠的黃芪甲苷對照品或較純品。 |
銅蟲 (小有名氣)
木蟲 (正式寫手)

榮譽(yù)版主 (職業(yè)作家)
木蟲精靈

銅蟲 (小有名氣)
木蟲 (正式寫手)
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黃芪甲苷測定的關(guān)鍵是氨試液反應(yīng)那步,之前的樣品提取,正丁醇萃取后的樣品中都檢測不到黃芪甲苷,只有經(jīng)過氨試液或者其他堿反應(yīng)后,酰胺鍵斷裂后才能檢到。個(gè)人覺得這樣的話,之前的提取,萃取都沒法單獨(dú)驗(yàn)證,F(xiàn)在思考的是想將這整個(gè)處理方法一起驗(yàn)證了。從最開始提取的時(shí)候就加一定量的黃芪甲苷對照品,驗(yàn)證整個(gè)方法的回收率。當(dāng)然樣品中的黃芪甲苷先經(jīng)過多次測定能夠確定一個(gè)可認(rèn)為較準(zhǔn)確的量。目前上述實(shí)驗(yàn)還沒有做。也不知道會(huì)做成啥樣。另外中檢院的黃芪甲苷一直被某公司買斷,基本缺貨。從試劑公司買的話貴十幾倍吧。 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |

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木蟲 (正式寫手)

銀蟲 (初入文壇)

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