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雪精靈19914銀蟲 (初入文壇)
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[求助]
求助CO2-TPD表征 已有1人參與
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剛開(kāi)始做CO2-TPD，用的95％CO2/H2（試做），試做過(guò)程中遇見(jiàn)這樣的問(wèn)題，TPD信號(hào)設(shè)置為10ml/min，CO2的氣速為5ml/min，樣品為0.02g，出現(xiàn)的結(jié)果如下圖，希望做這方面的朋友指導(dǎo)一下 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
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cholocate5
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2樓2016-09-16 08:42:32
雪精靈19914
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0.02g的MgO在He氣流中以10K/min升至300℃預(yù)處理1h，然后將至100℃，95％CO2/H2氣流3ml/min保持30min，再用He氣20ml/min吹掃30min，之后，以 10K/min升至800℃脫附，ps:CO2的濃度較高，但流量已降至極小，請(qǐng)問(wèn)這可能是什么問(wèn)題造成這種現(xiàn)象的了 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
3樓2016-09-16 18:54:41
cholocate5
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【答案】應(yīng)助回帖
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
溫心若水: 金幣+3, 謝謝回帖！辛苦！ 2016-09-18 06:41:14
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你最終的問(wèn)題是什么？沒(méi)有脫附信號(hào)？吸附濃度高一些沒(méi)有問(wèn)題啊，吸附氣體中的氫有沒(méi)有影響呢？感覺(jué)你的樣品量太少了，tpd信號(hào)本身弱，建議增大樣品量。還有吹掃后到程序升溫之間設(shè)置基線走平的時(shí)間沒(méi)有？ 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
4樓2016-09-16 20:59:06
雪精靈19914
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剛開(kāi)始是一直顯示TCD信號(hào)溢出，這才降低的TCD信號(hào)和CO2的流速，但是還是出現(xiàn)上圖中:還不到脫附段時(shí)間時(shí)直上～平臺(tái)～直下的情況，也沒(méi)有脫附峰的一點(diǎn)影子，想問(wèn)一下，遇到這種情況應(yīng)該怎么辦才好 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
5樓2016-09-16 23:21:12
雪精靈19914
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6樓2016-09-16 23:22:49
cholocate5
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【答案】應(yīng)助回帖
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信號(hào)不會(huì)溢出的，超出范圍是這個(gè)軟件顯示的事，自動(dòng)記錄的數(shù)據(jù)是可以用的。你說(shuō)的平臺(tái)是因?yàn)椴皇钦麄�(gè)測(cè)試階段都有橋電流，只在脫附階段才有，因此脫附段前端要留基線走平的時(shí)間。吸附時(shí)的濃度只是影響吸附需要的時(shí)間，對(duì)檢測(cè)是沒(méi)有影響的。理論上如果信號(hào)弱就通過(guò)增大樣品量和調(diào)高橋電流來(lái)實(shí)現(xiàn)。 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
7樓2016-09-16 23:59:25
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8樓2016-09-17 00:00:53
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9樓2016-09-17 23:09:00
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10樓2016-09-19 11:55:03
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