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雪精靈19914銀蟲 (初入文壇)
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[求助]
求助CO2-TPD表征 已有1人參與
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剛開始做CO2-TPD,用的95%CO2/H2(試做),試做過程中遇見這樣的問題,TPD信號設置為10ml/min,CO2的氣速為5ml/min,樣品為0.02g,出現(xiàn)的結果如下圖,希望做這方面的朋友指導一下 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
銀蟲 (初入文壇)
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0.02g的MgO在He氣流中以10K/min升至300℃預處理1h,然后將至100℃,95%CO2/H2氣流3ml/min保持30min,再用He氣20ml/min吹掃30min,之后,以 10K/min升至800℃脫附,ps:CO2的濃度較高,但流量已降至極小,請問這可能是什么問題造成這種現(xiàn)象的了 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
金蟲 (正式寫手)
金蟲 (正式寫手)
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你最終的問題是什么?沒有脫附信號?吸附濃度高一些沒有問題啊,吸附氣體中的氫有沒有影響呢?感覺你的樣品量太少了,tpd信號本身弱,建議增大樣品量。還有吹掃后到程序升溫之間設置基線走平的時間沒有? 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
銀蟲 (初入文壇)
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剛開始是一直顯示TCD信號溢出,這才降低的TCD信號和CO2的流速,但是還是出現(xiàn)上圖中:還不到脫附段時間時直上~平臺~直下的情況,也沒有脫附峰的一點影子,想問一下,遇到這種情況應該怎么辦才好 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
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